Penyediaan dan sifat hidroksipropil methylcellulose

Hydroxypropyl methylcellulose(HPMC) adalah bahan polimer semulajadi dengan sumber yang banyak, boleh diperbaharui, dan kelarutan air yang baik dan sifat pembentukan filem. Ia adalah bahan mentah yang ideal untuk penyediaan filem pembungkusan larut air.

Filem pembungkusan larut air adalah jenis bahan pembungkusan hijau baru, yang telah mendapat perhatian yang luas di Eropah dan Amerika Syarikat dan negara-negara lain. Ia bukan sahaja selamat dan mudah digunakan, tetapi juga menyelesaikan masalah pelupusan sisa pembungkusan. Pada masa ini, filem larut air terutamanya menggunakan bahan berasaskan petroleum seperti polivinil alkohol dan polietilena oksida sebagai bahan mentah. Petroleum adalah sumber yang tidak boleh diperbaharui, dan penggunaan berskala besar akan menyebabkan kekurangan sumber. Terdapat juga filem larut air yang menggunakan bahan semulajadi seperti kanji dan protein sebagai bahan mentah, tetapi filem-filem larut air ini mempunyai sifat mekanikal yang buruk. Dalam makalah ini, satu jenis filem pembungkusan larut air yang baru disediakan oleh kaedah pembentukan filem pembentuk menggunakan hydroxypropyl methylcellulose sebagai bahan mentah. Kesan kepekatan HPMC membentuk suhu cecair dan suhu pembentukan filem pada kekuatan tegangan, pemanjangan pada pemecahan, transmisi cahaya dan kelarutan air filem pembungkusan larut air HPMC telah dibincangkan. Glycerol, sorbitol dan glutaraldehyde digunakan lagi meningkatkan prestasi filem pembungkusan larut air HPMC. Akhirnya, untuk memperluaskan penggunaan filem pembungkusan larut air HPMC dalam pembungkusan makanan, antioksidan daun buluh (AOB) digunakan untuk memperbaiki sifat antioksidan filem pembungkusan larut air HPMC. Penemuan utama adalah seperti berikut:

(1) Dengan peningkatan kepekatan HPMC, kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem HPMC meningkat, sementara transmisi cahaya menurun. Apabila kepekatan HPMC adalah 5% dan suhu membentuk filem adalah 50 ° C, sifat komprehensif filem HPMC lebih baik. Pada masa ini, kekuatan tegangan adalah kira-kira 116MPa, pemanjangan pada rehat adalah kira-kira 31%, transmisi cahaya adalah 90%, dan masa yang membubarkan air adalah 55 minit.

(2) Plasticizers gliserol dan sorbitol meningkatkan sifat -sifat mekanik filem HPMC, yang meningkatkan pemanjangan mereka pada waktu rehat. Apabila kandungan gliserol adalah antara 0.05%dan 0.25%, kesannya adalah yang terbaik, dan pemanjangan pada rehat filem pembungkusan larut air HPMC mencapai kira-kira 50%; Apabila kandungan sorbitol adalah 0.15%, pemanjangan pada rehat meningkat kepada 45% atau lebih. Selepas filem pembungkusan larut air HPMC diubah suai dengan gliserol dan sorbitol, kekuatan tegangan dan sifat optik menurun, tetapi penurunan itu tidak signifikan.

(3) Spektroskopi inframerah (FTIR) dari filem pembungkusan yang bersalut air glutaraldehida yang disambungkan dengan glutaraldehida dengan filem, mengurangkan kelarutan filem pembungkusan air hpmc. Apabila penambahan glutaraldehid adalah 0.25%, sifat mekanikal dan sifat optik filem mencapai optimum. Apabila penambahan glutaraldehyde adalah 0.44%, masa pembubaran air mencapai 135 minit.

(4) Menambah jumlah AOB yang sesuai kepada penyelesaian pembentukan filem pembungkusan yang larut dalam HPMC dapat meningkatkan sifat antioksidan filem. Apabila 0.03% AOB ditambah, filem AOB/HPMC mempunyai kadar pemotongan kira -kira 89% untuk radikal bebas DPPH, dan kecekapan pemotongan adalah yang terbaik, iaitu 61% lebih tinggi daripada filem HPMC tanpa AOB, dan kelarutan air juga meningkat dengan ketara.

Kata kunci: filem pembungkusan larut air; Hydroxypropyl methylcellulose; plasticizer; ejen silang silang; antioksidan.

Jadual Kandungan

Ringkasan ........................................... ..............................................................................................

Abstrak ....................................................................................................... .......................................

Jadual Kandungan ......................................... ..............................................................................................................................................

Bab Satu Pengenalan ......................................... ...............................................................1

1.1 air- filem larut ..........................................................................................................................

1.1.1polyvinyl alkohol (PVA) Filem larut air .................................................................

1.1.2polyethylene oxide (PEO) Filem larut air ......................................................

Filem larut air berasaskan 1.1.3Starch .........................................................................................

1.1.4 Filem larut air berasaskan protein .......................................................................................

1.2 Hydroxypropyl methylcellulose .....................................................................................................

1.2.1 Struktur Hydroxypropyl Methylcellulose .......................................................... .3

1.2.2 Kelarutan air hidroksipropil methylcellulose ....................................................... 4

1.2.3 Ciri-ciri pembentukan filem hidroksipropil methylcellulose .............................................

1.3 Pengubahsuaian Filem Hydroxypropyl Methylcellulose ..................................4

1.4 Pengubahsuaian silang filem hidroksipropil methylcellulose .................................

1.5 Ciri -ciri antioksidatif filem hidroksipropil methylcellulose ................................... 5

1.6 Cadangan topik ............................................................ ..............................................7

1.7 Kandungan Penyelidikan ....................................................................................................................

Bab 2 Penyediaan dan Sifat Hydroxypropyl Methyl Methyl Cellulose Air-larut Filem Pembungkusan .....................................................................................................................................................................................

2.1 Pengenalan ............................................................................................................................. 8

2.2 Seksyen Eksperimen ......................................................... ................................................8

2.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimen ............................................................ ……… ..8

2.2.2 Penyediaan Spesimen .............................................................................................................9

2.2.3 Pencirian dan Ujian Prestasi .......................................................................

2.2.4 Pemprosesan Data ......................................... ................................................... ................. 10

2.3 Keputusan dan Perbincangan ............................................................................................................... 10

2.3.1 Kesan kepekatan penyelesaian pembentukan filem pada filem tipis HPMC ....................................................................................................................................................................................................................................................... 10

2.3.2 Influence of film formation temperature on HPMC thin films ………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………..13

2.4 Ringkasan Bab ............................................................................................ 16

Bab 3 Kesan Plasticizers pada Filem Pembungkusan Air Larut Air HPMC .........................................................................................

3.1 Pengenalan .........................................................................................................................

3.2 Seksyen Eksperimen ..................................................................................................................17

3.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimen ............................................................................ 17

3.2.2 Penyediaan Spesimen ...................................................................... 18

3.2.3 Pencirian dan Ujian Prestasi ....................................................................18

3.2.4 Pemprosesan Data ................................................... ................................................19

3.3 Keputusan dan Perbincangan .......................................................................................

3.3.1 Kesan gliserol dan sorbitol pada spektrum penyerapan inframerah filem nipis HPMC .............................................................................................................

3.3.2 Kesan gliserol dan sorbitol pada corak XRD filem nipis HPMC ...............................................................................................................................................................

3.3.3 Kesan gliserol dan sorbitol pada sifat -sifat mekanik filem nipis HPMC .............................................................................................................................................................................................................................

3.3.4 Kesan gliserol dan sorbitol pada sifat optik filem HPMC .......................................................................................................................................................................................................................................................

3.3.5 Pengaruh gliserol dan sorbitol pada kelarutan air filem HPMC .......... 23

3.4 Ringkasan Bab ..............................................................................................................24

Bab 4 Kesan Ejen Crosslinking pada Filem Pembungkusan Air Larut Air HPMC ...........................................................................................................................

4.1 Pengenalan ............................................................................................................... 25

4.2 Bahagian Eksperimen ...................................................................................................................

4.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimen ...................................................... 25

4.2.2 Penyediaan Spesimen ..............................................................................................26

4.2.3 Pencirian dan Ujian Prestasi ........................................................26

4.2.4 Pemprosesan Data ......................................................... ................................................26

4.3 Hasil dan Perbincangan ............................................................................................................

4.3.1 Spektrum Penyerapan Inframerah Glutaraldehyde-Crosslinked HPMC Filem Thin .........................................................................................................................................................................................................................................

4.3.2 Corak XRD Glutaraldehyde Filem Tipis HPMC yang berkaitan dengan silang ..............................27

4.3.3 Kesan Glutaraldehyde pada Kelarutan Air Filem HPMC ......................28

4.3.4 Kesan Glutaraldehyde pada Sifat Mekanikal Filem Nipis HPMC ... 29

4.3.5 Kesan Glutaraldehyde pada Sifat Optik Filem HPMC .................... 29

4.4 Ringkasan Bab ................................................................................................

Bab 5 Filem Pembungkusan Air Antioksidan Asli HPMC ..............................31

5.1 Pengenalan .......................................................................................................................................

5.2 Bahagian Eksperimen .....................................................................................................................................

5.2.1 Bahan Eksperimen dan Instrumen Eksperimen ...................................................... 31

5.2.2 Penyediaan Spesimen .......................................................................................................................

5.2.3 Pengujian Pencirian dan Prestasi .............................................................................................

5.2.4 Pemprosesan Data ................................................... ........................................................ 33

5.3 Keputusan dan Analisis .................................................................................................................... .33

5.3.1 Analisis FT-IR .................................................................................................................................

5.3.2 Analisis XRD .............................................................................................................34

5.3.3 Sifat Antioksidan .............................................................................................................................

5.3.4 Kelarutan Air ...........................................................................................................................

5.3.5 Hartanah Mekanikal ........................................................................................................36

5.3.6 Prestasi Optik ...................................................................................................................................

5.4 Ringkasan Bab ................................................................................................................ .37

Bab 6 Kesimpulan .............................................................. ................................................39

Rujukan ...........................................................................................................................

Output penyelidikan semasa kajian ijazah ......................................................................44

Penghargaan ................................................................................................... .................. .46

Bab Satu Pengenalan

Sebagai bahan pembungkusan hijau novel, filem pembungkusan larut air telah digunakan secara meluas dalam pembungkusan pelbagai produk di negara asing (seperti Amerika Syarikat, Jepun, Perancis, dll.) [1]. Filem larut air, seperti namanya, adalah filem plastik yang boleh dibubarkan di dalam air. Ia diperbuat daripada bahan polimer larut air yang boleh larut dalam air dan disediakan oleh proses pembentukan filem tertentu. Oleh kerana sifat khasnya, sangat sesuai untuk orang ramai untuk berkemas. Oleh itu, semakin banyak penyelidik telah mula memberi perhatian kepada keperluan perlindungan alam sekitar dan kemudahan [2].

1.1 Filem larut air

Pada masa ini, filem larut air terutamanya filem larut air menggunakan bahan berasaskan petroleum seperti polyvinyl alkohol dan polietilena oksida sebagai bahan mentah, dan filem larut air menggunakan bahan semulajadi seperti kanji dan protein sebagai bahan mentah.

1.1.1 Filem Polyvinyl Alkohol (PVA)

Pada masa ini, filem-filem larut air yang paling banyak digunakan di dunia adalah terutamanya filem PVA yang larut dalam air. PVA adalah polimer vinil yang boleh digunakan oleh bakteria sebagai sumber karbon dan sumber tenaga, dan boleh diuraikan di bawah tindakan bakteria dan enzim [3]], yang tergolong dalam sejenis bahan polimer biodegradable dengan harga yang rendah, rintangan minyak yang sangat baik, rintangan pelarut dan penghalang gas pelarut [4]. Filem PVA mempunyai sifat mekanikal yang baik, kebolehsuaian yang kuat dan perlindungan alam sekitar yang baik. Ia telah digunakan secara meluas dan mempunyai pengkomersialan yang tinggi. Ia adalah yang paling banyak digunakan dan filem pembungkusan larut air terbesar di pasaran [5]. PVA mempunyai kemerosotan yang baik dan boleh diuraikan oleh mikroorganisma untuk menghasilkan CO2 dan H2O di dalam tanah [6]. Kebanyakan penyelidikan mengenai filem-filem larut air sekarang adalah untuk mengubah dan menggabungkannya untuk mendapatkan filem larut air yang lebih baik. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] mengkaji penyediaan filem pembungkusan larut air dengan PVA sebagai bahan mentah utama, dan menentukan nisbah massa yang optimum oleh eksperimen ortogonal: kanji teroksida (O-ST) 20%, gelatin 5%, glycerol 16%, sodium dodecyl sulfate (sodium dodecyl sulfate (sodium dodecyl sulfate (sodium dodecyl sulfat (sodium dodecyl sulfat (sodium sulfat (sodium dodecyl sulfat (sodium dodecyl sulfat (sodium sulfat. Selepas pengeringan gelombang mikro filem yang diperoleh, masa larut air di dalam air pada suhu bilik adalah 101s.

Berdasarkan situasi penyelidikan semasa, filem PVA digunakan secara meluas, kos rendah, dan sangat baik dalam pelbagai sifat. Ia adalah bahan pembungkusan larut air yang paling sempurna pada masa ini. Walau bagaimanapun, sebagai bahan berasaskan petroleum, PVA adalah sumber yang tidak boleh diperbaharui, dan proses pengeluaran bahan mentahnya mungkin tercemar. Walaupun Amerika Syarikat, Jepun dan negara-negara lain telah menyenaraikannya sebagai bahan bukan toksik, keselamatannya masih terbuka untuk dipersoalkan. Kedua -dua penyedutan dan pengambilan adalah berbahaya kepada badan [8], dan ia tidak boleh dipanggil kimia hijau yang lengkap.

1.1.2 Filem Polyethylene Oxide (PEO)

Polietilena oksida, juga dikenali sebagai polietilena oksida, adalah polimer termoplastik, larut air yang boleh dicampur dengan air dalam sebarang nisbah pada suhu bilik [9]. Formula struktur polietilena oksida adalah H-(-OCH2CH2-) N-OH, dan jisim molekul relatifnya akan mempengaruhi strukturnya. Apabila berat molekul berada dalam lingkungan 200 ~ 20000, ia dipanggil polietilena glikol (PEG), dan berat molekul lebih besar daripada 20,000 boleh dipanggil polietilena oksida (PEO) [10]. PEO adalah serbuk berbutir putih, yang mudah diproses dan dibentuk. Filem PEO biasanya disediakan dengan menambah plastik, penstabil dan pengisi kepada resin PEO melalui pemprosesan termoplastik [11].

Filem PEO adalah filem larut air dengan kelarutan air yang baik pada masa ini, dan sifat mekanikalnya juga baik, tetapi PEO mempunyai sifat yang agak stabil, keadaan degradasi yang agak sukar, dan proses kemerosotan yang perlahan, yang mempunyai kesan tertentu terhadap alam sekitar, dan kebanyakan fungsi utamanya dapat digunakan. Alternatif filem PVA [12]. Di samping itu, PEO juga mempunyai ketoksikan tertentu, jadi ia jarang digunakan dalam pembungkusan produk [13].

1.1.3 Filem larut air berasaskan kanji

Pati adalah polimer molekul tinggi semulajadi, dan molekulnya mengandungi sejumlah besar kumpulan hidroksil, jadi terdapat interaksi yang kuat antara molekul kanji, sehingga kanji sukar untuk mencairkan dan memproses, dan keserasian kanji adalah miskin, dan sukar untuk berinteraksi dengan polimer lain. diproses bersama [14,15]. Kelarutan air kanji adalah miskin, dan ia mengambil masa yang lama untuk membengkak dalam air sejuk, jadi kanji yang diubahsuai, iaitu kanji larut air, sering digunakan untuk menyediakan filem yang larut air. Secara amnya, kanji diubahsuai secara kimia oleh kaedah seperti esterifikasi, etherification, cantuman, dan silang silang untuk mengubah struktur asal kanji, dengan itu meningkatkan kelarutan air kanji [7,16].

Memperkenalkan ikatan eter ke dalam kumpulan kanji dengan cara kimia atau menggunakan oksidan yang kuat untuk memusnahkan struktur molekul yang wujud kanji untuk mendapatkan kanji yang diubahsuai dengan prestasi yang lebih baik [17], dan untuk mendapatkan kanji larut air dengan sifat pembentukan filem yang lebih baik. Walau bagaimanapun, pada suhu rendah, filem kanji mempunyai sifat mekanikal yang sangat miskin dan ketelusan yang lemah, jadi dalam kebanyakan kes, ia perlu disediakan dengan menggabungkan dengan bahan lain seperti PVA, dan nilai penggunaan sebenar tidak tinggi.

1.1.4 Nipis Air Berbasis Berasaskan Protein

Protein adalah bahan makromolekul semulajadi secara biologi yang terkandung dalam haiwan dan tumbuh -tumbuhan. Oleh kerana kebanyakan bahan protein tidak larut dalam air pada suhu bilik, adalah perlu untuk menyelesaikan kelarutan protein di dalam air pada suhu bilik untuk menyediakan filem larut air dengan protein sebagai bahan. Untuk meningkatkan kelarutan protein, mereka perlu diubah suai. Kaedah pengubahsuaian kimia yang biasa termasuk dephthalemination, phthaloamidation, fosforilasi, dan lain -lain [18]; Kesan pengubahsuaian adalah untuk mengubah struktur tisu protein, dengan itu meningkatkan kelarutan, gelation, fungsi seperti penyerapan air dan kestabilan memenuhi keperluan pengeluaran dan pemprosesan. Filem-filem larut air berasaskan protein boleh dihasilkan dengan menggunakan sisa produk pertanian dan sampingan seperti hairiness haiwan sebagai bahan mentah, atau dengan mengkhususkan diri dalam pengeluaran tumbuhan protein tinggi untuk mendapatkan bahan mentah, tanpa memerlukan industri petrokimia, dan bahan-bahan yang boleh diperbaharui dan mempunyai kesan yang kurang terhadap alam sekitar [19]. Walau bagaimanapun, filem-filem larut air yang disediakan oleh protein yang sama seperti matriks mempunyai sifat mekanikal yang lemah dan kelarutan air yang rendah pada suhu rendah atau suhu bilik, jadi julat aplikasi mereka sempit.

Sebagai kesimpulan, sangat penting untuk membangunkan bahan pembungkusan yang baru, boleh diperbaharui, larut air dengan prestasi yang sangat baik untuk meningkatkan kekurangan filem larut air semasa.

Hydroxypropyl metil selulosa (hydroxypropyl metil selulosa, HPMC untuk pendek) adalah bahan polimer semulajadi, bukan sahaja kaya dengan sumber, tetapi juga tidak toksik, tidak berbahaya, kos rendah, tidak bersaing dengan orang untuk makanan, dan sumber yang boleh diperbaharui dalam alam semula jadi [20]]. Ia mempunyai kelarutan air yang baik dan sifat pembentukan filem, dan mempunyai syarat untuk menyediakan filem pembungkusan larut air.

1.2 Hydroxypropyl methylcellulose

Hydroxypropyl metil selulosa (hydroxypropyl metil selulosa, HPMC untuk pendek), juga disingkat sebagai hypromellose, diperolehi daripada selulosa semulajadi melalui rawatan alkali, pengubahsuaian etherification, tindak balas neutralisasi dan proses pembersihan dan pengeringan. Derivatif selulosa larut air [21]. Hydroxypropyl methylcellulose mempunyai ciri -ciri berikut:

(1) Sumber yang banyak dan boleh diperbaharui. Bahan mentah hydroxypropyl methylcellulose adalah selulosa semulajadi yang paling banyak di bumi, yang tergolong dalam sumber yang boleh diperbaharui organik.

(2) mesra alam dan biodegradable. Hydroxypropyl methylcellulose tidak toksik dan tidak berbahaya kepada tubuh manusia dan boleh digunakan dalam industri perubatan dan makanan.

(3) pelbagai kegunaan. Sebagai bahan polimer larut air, hidroksipropil metilcellulose mempunyai kelarutan air yang baik, penyebaran, penebalan, pengekalan air dan sifat pembentukan filem, dan boleh digunakan secara meluas dalam bahan binaan, tekstil, dan lain-lain, makanan, bahan kimia harian, salutan dan elektronik dan bidang industri lain [21].

1.2.1 Struktur Hydroxypropyl Methylcellulose

HPMC diperolehi daripada selulosa semulajadi selepas alkali, dan sebahagian daripada polyhydroxypropyl eter dan metil dibina dengan propylene oxide dan metil klorida. Ijazah penggantian metil HPMC yang dikomersialkan dari 1.0 hingga 2.0, dan gelaran penggantian purata hidroksipropil berkisar antara 0.1 hingga 1.0. Formula molekulnya ditunjukkan dalam Rajah 1.1 [22]

Oleh kerana ikatan hidrogen yang kuat antara makromolekul selulosa semulajadi, sukar untuk dibubarkan di dalam air. Kelarutan selulosa etherified dalam air meningkat dengan ketara kerana kumpulan eter diperkenalkan ke dalam selulosa etherified, yang memusnahkan ikatan hidrogen antara molekul selulosa dan meningkatkan kelarutannya dalam air [23]]. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) adalah hidroksialkil alkil yang biasa dicampur [21]. koordinasi dan sumbangan setiap kumpulan. -[OCH2CH (CH3)] N OH Kumpulan hidroksil pada akhir kumpulan N OH adalah kumpulan aktif, yang boleh lebih alkylated dan hydroxyalkylated, dan rantai bercabang lebih lama, yang mempunyai kesan plastik dalaman tertentu pada rantai makromolekul; -OCH3 adalah kumpulan akhir, tapak tindak balas akan tidak diaktifkan selepas penggantian, dan ia tergolong dalam kumpulan hidrofobik berstruktur pendek [21]. Kumpulan hidroksil pada rantaian cawangan yang baru ditambah dan kumpulan hidroksil yang tinggal pada residu glukosa boleh diubahsuai oleh kumpulan di atas, menghasilkan struktur yang sangat kompleks dan sifat laras dalam julat tenaga tertentu [24].

1.2.2 Kelarutan air hidroksipropil methylcellulose

Hydroxypropyl methylcellulose mempunyai banyak sifat yang sangat baik kerana struktur uniknya, yang paling ketara ialah kelarutan airnya. Ia membengkak ke dalam larutan koloid dalam air sejuk, dan penyelesaiannya mempunyai aktiviti permukaan tertentu, ketelusan yang tinggi dan prestasi yang stabil [21]. Hydroxypropyl methylcellulose sebenarnya selulosa eter yang diperolehi selepas metilcellulose diubahsuai oleh propilena oksida, jadi ia masih mempunyai ciri-ciri kelarutan air sejuk dan ketidaksuburan air panas yang serupa dengan metilcellulose [21], dan kelarutan airnya dalam air telah diperbaiki. Metil selulosa perlu diletakkan pada 0 hingga 5 ° C selama 20 hingga 40 minit untuk mendapatkan penyelesaian produk dengan ketelusan yang baik dan kelikatan yang stabil [25]. Penyelesaian produk hidroksipropil methylcellulose hanya perlu berada di 20-25 ° C untuk mencapai kestabilan yang baik dan ketelusan yang baik [25]. Sebagai contoh, hydroxypropyl methylcellulose (bentuk berbutir 0.2-0.5 mm) boleh dibubarkan dengan mudah di dalam air pada suhu bilik tanpa penyejukan apabila kelikatan larutan berair 4% mencapai 2000 centipoise pada 20 ° C.

1.2.3 Ciri-ciri Pembentukan Filem Hydroxypropyl Methylcellulose

Penyelesaian methylcellulose hidroksipropil mempunyai sifat pembentukan filem yang sangat baik, yang dapat memberikan syarat yang baik untuk salutan persiapan farmaseutikal. Filem salutan yang dibentuk olehnya tidak berwarna, tidak berbau, sukar dan telus [21].

Yan Yanzhong [26] menggunakan ujian ortogonal untuk menyiasat sifat pembentukan filem hidroksipropil metilcellulose. Pemeriksaan dilakukan pada tiga tahap dengan kepekatan yang berbeza dan pelarut yang berbeza sebagai faktor. Hasilnya menunjukkan bahawa menambah 10% hidroksipropil methylcellulose menjadi 50% penyelesaian etanol mempunyai sifat pembentukan filem terbaik, dan boleh digunakan sebagai bahan pembentukan filem untuk filem-filem dadah yang mampan.

1.1 Pengubahsuaian filem hidroksipropil methylcellulose

Sebagai sumber yang boleh diperbaharui semulajadi, filem yang disediakan dari selulosa sebagai bahan mentah mempunyai kestabilan dan proses yang baik, dan boleh dibiodegrasikan selepas dibuang, yang tidak berbahaya kepada alam sekitar. Walau bagaimanapun, filem selulosa yang tidak dipasang mempunyai ketangguhan yang buruk, dan selulosa boleh diubahsuai dan diubahsuai.

[27] menggunakan trietil sitrat dan asetil tetrabutil sitrat untuk plastik dan mengubah suai selulosa asetat propionat. Hasilnya menunjukkan bahawa pemanjangan pada pemecatan filem propionat selulosa asetat meningkat sebanyak 36% dan 50% apabila pecahan massa trietil sitrat dan asetil tetrabutil sitrat adalah 10%.

Luo Qiushui et al [28] mengkaji kesan plasticizers gliserol, asid stearic dan glukosa pada sifat mekanik membran metilcellulose. Keputusan menunjukkan bahawa kadar pemanjangan membran metil selulosa adalah lebih baik apabila kandungan gliserol adalah 1.5%, dan nisbah pemanjangan membran metil selulosa adalah lebih baik apabila kandungan tambahan glukosa dan asid stearic adalah 0.5%.

Glycerol adalah cecair yang tidak berwarna, manis, jelas, likat dengan rasa manis yang hangat, yang biasanya dikenali sebagai gliserin. Sesuai untuk analisis larutan berair, pelembut, plasticizer, dan lain-lain. Ia boleh dibubarkan dengan air dalam sebarang perkadaran, dan larutan gliserol berkotak rendah boleh digunakan sebagai minyak pelincir untuk melembapkan kulit. Sorbitol, serbuk hygroscopic putih atau serbuk kristal, serpihan atau granul, tidak berbau. Ia mempunyai fungsi penyerapan kelembapan dan pengekalan air. Menambah sedikit dalam pengeluaran permen karet dan gula -gula dapat menyimpan makanan lembut, memperbaiki organisasi dan mengurangkan pengerasan dan memainkan peranan pasir. Gliserol dan sorbitol adalah kedua-dua bahan larut air, yang boleh dicampur dengan eters selulosa larut air [23]. Mereka boleh digunakan sebagai plastik untuk selulosa. Selepas menambah, mereka dapat meningkatkan fleksibiliti dan pemanjangan pada pemecahan filem selulosa. [29]. Umumnya, kepekatan penyelesaiannya adalah 2-5%, dan jumlah plasticizer adalah 10-20% selulosa eter. Jika kandungan plasticizer terlalu tinggi, fenomena pengecutan dehidrasi koloid akan berlaku pada suhu tinggi [30].

1.2 Pengubahsuaian Crosslinking Filem Hydroxypropyl Methylcellulose

Filem larut air mempunyai kelarutan air yang baik, tetapi ia tidak dijangka membubarkan dengan cepat apabila digunakan dalam beberapa kesempatan, seperti beg pembungkusan benih. Biji-bijian dibalut dengan filem larut air, yang dapat meningkatkan kadar survival benih. Pada masa ini, untuk melindungi benih, tidak dijangka bahawa filem itu akan dibubarkan dengan cepat, tetapi filem itu harus terlebih dahulu memainkan kesan penahan air tertentu pada benih. Oleh itu, adalah perlu untuk memanjangkan masa yang larut dalam filem. [21].

Sebab mengapa hidroksipropil methylcellulose mempunyai kelarutan air yang baik adalah terdapat sejumlah besar kumpulan hidroksil dalam struktur molekulnya, dan kumpulan hidroksil ini dapat menjalani reaksi silang dengan aldehida untuk membuat hydroksil metilin hydroksil hydroksil hydrokserik hidroksilida hidrokserulus hidrokserulus hidrokserik hydrokserulus hydrokserulus hydrokspropropik hidroksopropik hidroksopropik hidroksopropik hidroksopropik hidroksopropik hidroksopropik hidroksopropik hidroksopropik hidroksoprofoser hidrokspropik air hidrokspropologi dikurangkan, dengan itu mengurangkan kelarutan air filem hidroksipropil metilcellulose, dan tindak balas silang antara kumpulan hidroksil dan aldehid akan menghasilkan banyak ikatan kimia, yang juga dapat meningkatkan sifat mekanikal filem itu. Aldehid yang berkaitan dengan hidroksipropil methylcellulose termasuk glutaraldehid, glyoxal, formaldehid, dan sebagainya. Ia agak selamat, jadi glutaraldehyde biasanya digunakan sebagai ejen silang untuk ether. Jumlah jenis agen silang silang dalam larutan umumnya 7 hingga 10% daripada berat eter. Suhu rawatan adalah kira -kira 0 hingga 30 ° C, dan masa adalah 1 ~ 120 minit [31]. Reaksi silang silang perlu dijalankan di bawah keadaan berasid. Pertama, asid karboksilat yang kuat atau asid karboksilik organik ditambah kepada larutan untuk menyesuaikan pH larutan kepada kira-kira 4-6, dan kemudian aldehid ditambah untuk menjalankan tindak balas silang silang [32]. Asid yang digunakan termasuk HCl, H2SO4, asid asetik, asid sitrik, dan sebagainya. Asid dan aldehid juga boleh ditambah pada masa yang sama untuk membuat penyelesaian menjalankan tindak balas silang silang dalam julat pH yang dikehendaki [33].

1.3 Ciri -ciri antioksidatif filem hidroksipropil metilcellulose

Hydroxypropyl methylcellulose kaya dengan sumber, mudah untuk membentuk filem, dan mempunyai kesan penyimpanan segar yang baik. Sebagai pengawet makanan, ia mempunyai potensi pembangunan yang hebat [34-36].

Zhuang Rongyu [37] menggunakan filem yang boleh dimakan hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), disalut pada tomato, dan kemudian disimpan pada 20 ° C selama 18 hari untuk mengkaji kesannya terhadap ketegasan dan warna tomato. Keputusan menunjukkan bahawa kekerasan tomato dengan salutan HPMC lebih tinggi daripada itu tanpa salutan. Ia juga terbukti bahawa filem HPMC boleh melambatkan perubahan warna tomato dari merah jambu ke merah apabila disimpan pada 20 ℃.

[38] mengkaji kesan rawatan salutan hidroksipropil methylcellulose (HPMC) pada kualiti, sintesis anthocyanin dan aktiviti antioksidan buah "Wuzhong" semasa penyimpanan sejuk. Hasilnya menunjukkan bahawa prestasi anti-pengoksidaan bayberry yang dirawat dengan filem HPMC telah diperbaiki, dan kadar kerosakan semasa penyimpanan berkurangan, dan kesan filem HPMC 5% adalah yang terbaik.

Wang Kaikai et al. [39] menggunakan buah bayberry "Wuzhong" sebagai bahan ujian untuk mengkaji kesan hidroksipropil methylcellulose (HPMC) riboflavin yang kompleks pada 1 ℃. kesan aktiviti. Hasilnya menunjukkan bahawa buah-buahan bayberry bersalut riboflavin-komposit lebih berkesan daripada salutan riboflavin atau HPMC tunggal, dengan berkesan mengurangkan kadar kerosakan buah bayberry semasa penyimpanan, dengan itu memanjangkan tempoh penyimpanan buah.

Dalam tahun -tahun kebelakangan ini, orang mempunyai keperluan yang lebih tinggi dan lebih tinggi untuk keselamatan makanan. Penyelidik di rumah dan di luar negara secara beransur -ansur mengalihkan tumpuan penyelidikan mereka dari bahan tambahan makanan kepada bahan pembungkusan. Dengan menambah atau menyembur antioksidan ke dalam bahan pembungkusan, mereka dapat mengurangkan pengoksidaan makanan. Kesan kadar kerosakan [40]. Antioksidan semulajadi telah banyak bimbang kerana keselamatan mereka yang tinggi dan kesan kesihatan yang baik terhadap tubuh manusia [40,41].

Antioksidan daun buluh (AOB untuk pendek) adalah antioksidan semulajadi dengan wangian buluh semulajadi yang unik dan kelarutan air yang baik. Ia telah disenaraikan dalam Standard Kebangsaan GB2760 dan telah diluluskan oleh Kementerian Kesihatan sebagai antioksidan untuk makanan semula jadi. Ia juga boleh digunakan sebagai bahan tambahan makanan untuk produk daging, produk akuatik dan makanan bengkak [42].

Sun Lina dan lain -lain [42] mengkaji komponen utama dan sifat antioksidan daun buluh dan memperkenalkan penggunaan antioksidan daun buluh dalam makanan. Menambah 0.03% AOB kepada mayonis segar, kesan antioksidan adalah yang paling jelas pada masa ini. Berbanding dengan jumlah antioksidan polifenol teh yang sama, kesan antioksidannya jelas lebih baik daripada polifenol teh; Menambah 150% kepada bir di Mg/L, sifat antioksidan dan kestabilan penyimpanan bir meningkat dengan ketara, dan bir mempunyai keserasian yang baik dengan badan wain. Semasa memastikan kualiti asal badan wain, ia juga meningkatkan aroma dan rasa lembut daun buluh [43].

Ringkasnya, hidroksipropil methylcellulose mempunyai ciri-ciri pembentukan filem yang baik dan prestasi yang sangat baik. Ia juga merupakan bahan hijau dan degradasi, yang boleh digunakan sebagai filem pembungkusan dalam bidang pembungkusan [44-48]. Glycerol dan sorbitol adalah kedua-dua plasticizers larut air. Menambah gliserol atau sorbitol ke penyelesaian pembentukan filem selulosa dapat meningkatkan ketahanan filem hidroksipropil metilcellulose, dengan itu meningkatkan pemanjangan pada rehat filem [49-51]. Glutaraldehyde adalah disinfektan yang biasa digunakan. Berbanding dengan aldehid lain, ia agak selamat, dan mempunyai kumpulan dialdehid dalam molekul, dan kelajuan silang silang agak cepat. Ia boleh digunakan sebagai pengubahsuaian silang filem hydroxypropyl methylcellulose. Ia boleh menyesuaikan kelarutan air filem, supaya filem itu dapat digunakan dalam keadaan lebih banyak [52-55]. Menambah antioksidan daun buluh untuk filem hidroksipropil metilcellulose untuk meningkatkan sifat antioksidan filem hidroksipropil metilcellulose dan memperluaskan aplikasinya dalam pembungkusan makanan.

1.4 Cadangan topik

Dari situasi penyelidikan semasa, filem-filem larut air kebanyakannya terdiri daripada filem PVA, filem PEO, filem berasaskan kanji dan berasaskan protein. Sebagai bahan berasaskan petroleum, PVA dan PEO adalah sumber yang tidak boleh diperbaharui, dan proses pengeluaran bahan mentah mereka boleh tercemar. Walaupun Amerika Syarikat, Jepun dan negara-negara lain telah menyenaraikannya sebagai bahan bukan toksik, keselamatannya masih terbuka untuk dipersoalkan. Kedua -dua penyedutan dan pengambilan adalah berbahaya kepada badan [8], dan ia tidak boleh dipanggil kimia hijau yang lengkap. Proses pengeluaran bahan-bahan larut air berasaskan kanji dan protein pada dasarnya tidak berbahaya dan produknya selamat, tetapi mereka mempunyai kelemahan pembentukan filem keras, pemanjangan yang rendah, dan kerosakan yang mudah. Oleh itu, dalam kebanyakan kes, mereka perlu disediakan dengan menggabungkan dengan bahan lain seperti PVA. Nilai penggunaan tidak tinggi. Oleh itu, ia sangat penting untuk membangunkan bahan pembungkusan yang baru, boleh diperbaharui, larut air dengan prestasi yang sangat baik untuk meningkatkan kecacatan filem larut air semasa.

Hydroxypropyl methylcellulose adalah bahan polimer semulajadi, yang bukan hanya kaya dengan sumber daya, tetapi juga boleh diperbaharui. Ia mempunyai kelarutan air yang baik dan sifat pembentukan filem, dan mempunyai syarat untuk menyediakan filem pembungkusan larut air. Oleh itu, makalah ini berhasrat untuk menyediakan satu jenis pembungkusan filem yang larut air dengan hidroksipropil metilcellulose sebagai bahan mentah, dan secara sistematik mengoptimumkan keadaan dan nisbah penyediaannya, dan menambah plasticizers yang sesuai (gliserol dan sorbitol). ), ejen silang (glutaraldehid), antioksidan (antioksidan daun buluh), dan memperbaiki sifat mereka, untuk menyediakan kumpulan hidroksipropil dengan sifat komprehensif yang lebih baik seperti sifat mekanik, sifat optik, kelarutan air dan sifat antioksidan. Filem pembungkusan larut air metilcellulose adalah sangat penting untuk aplikasinya sebagai bahan filem pembungkusan yang larut air.

1.5 Kandungan Penyelidikan

Kandungan penyelidikan adalah seperti berikut:

1) Filem pembungkusan larut air HPMC disediakan oleh kaedah pembentukan filem pembentuk filem, dan sifat-sifat filem dianalisis untuk mengkaji pengaruh kepekatan cecair pembentukan filem HPMC dan suhu pembentukan filem pada prestasi filem pembungkusan air yang larut air HPMC.

2) Untuk mengkaji kesan plastik gliserol dan sorbitol pada sifat-sifat mekanikal, kelarutan air dan sifat optik filem pembungkusan larut air HPMC.

3) Untuk mengkaji kesan agen silang silang glutaraldehid pada kelarutan air, sifat mekanikal dan sifat optik filem pembungkusan larut air HPMC.

4) Penyediaan filem pembungkusan larut air AOB/HPMC. Rintangan pengoksidaan, kelarutan air, sifat mekanikal dan sifat optik filem tipis AOB/HPMC telah dikaji.

Bab 2 Penyediaan dan Sifat Hydroxypropyl Methyl Methyl Cellulose Air-larut Filem

2.1 Pengenalan

Hydroxypropyl methylcellulose adalah derivatif selulosa semulajadi. Ia bukan toksik, tidak mencemarkan, boleh diperbaharui, stabil kimia, dan mempunyai kelarutan air yang baik dan sifat pembentukan filem. Ia adalah bahan pembungkusan yang berpotensi larut air.

Bab ini akan menggunakan hidroksipropil methylcellulose sebagai bahan mentah untuk menyediakan larutan hidroksipropil methylcellulose dengan pecahan massa 2% hingga 6%, menyediakan filem pembungkusan larut air dengan kaedah pemutus larutan, dan mengkaji kesan cecair pembentukan filem dan suhu pembentukan filem yang tepat. Ciri-ciri kristal filem ini dicirikan oleh difraksi sinar-X, dan kekuatan tegangan, pemanjangan pada pemecahan, transmisi cahaya dan jerebu dari filem pembungkusan air hidroksipropil methylcellulose dianalisis dengan ujian tegangan, ujian optik dan ujian kelarutan air dan kelarutan air hidroksipil.

2.2 Jabatan Eksperimen

2.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimen

2.2.2 Penyediaan Spesimen

1) Timbang: Timbang sejumlah hidroksipropil methylcellulose tertentu dengan baki elektronik.

2) Pembubaran: Tambah hidroksipropil metilcellulose yang ditimbang ke air yang disediakan, kacau pada suhu dan tekanan normal sehingga ia dibubarkan sepenuhnya, dan kemudian biarkan ia berdiri untuk tempoh tertentu (defoaming) untuk mendapatkan kepekatan komposisi tertentu. cecair membran. Dirumuskan pada 2%, 3%, 4%, 5%dan 6%.

3) Pembentukan Filem: ① Penyediaan filem dengan kepekatan pembentukan filem yang berbeza: menyuntik penyelesaian pembentukan filem HPMC kepekatan yang berbeza ke dalam hidangan petri kaca untuk membuang filem, dan meletakkannya dalam ketuhar pengeringan letupan pada 40 ~ 50 ° C untuk kering dan membentuk filem. Filem pembungkusan larut air hidroksipropil methylcellulose dengan ketebalan 25-50 μm disediakan, dan filem itu dikupas dan diletakkan di dalam kotak pengeringan untuk digunakan. ② Preparasi filem-filem nipis pada suhu pembentukan filem yang berbeza (suhu semasa pengeringan dan pembentukan filem): Suntikan penyelesaian pembentukan filem dengan kepekatan 5% hpmc ke dalam hidangan petri kaca dan filem cast pada suhu yang berbeza (30 ~ 70 ° C) Filem pembungkusan larut air hidroksipropil methylcellulose dengan ketebalan kira-kira 45 μm disediakan, dan filem itu dikupas dan diletakkan di dalam kotak pengeringan untuk digunakan. Filem pembungkusan larut air hidroksipropil methylcellulose yang disediakan dirujuk sebagai filem HPMC untuk pendek.

2.2.3 Pencirian dan Pengukuran Prestasi

2.2.3.1 Analisis difraksi sinar-X lebar (XRD)

Difraksi sinar-X lebar (XRD) menganalisis keadaan kristal bahan pada tahap molekul. Diffractometer X-ray jenis ARL/XTRA yang dihasilkan oleh Thermo ARL Company di Switzerland digunakan untuk penentuan. Keadaan pengukuran: Sumber sinar-X adalah garis Cu-Kα yang ditapis nikel (40kV, 40mA). Sudut imbasan adalah dari 0 ° hingga 80 ° (2θ). Mengimbas kelajuan 6 °/min.

2.2.3.2 Sifat Mekanikal

Kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem digunakan sebagai kriteria untuk menilai sifat -sifat mekanikalnya, dan kekuatan tegangan (kekuatan tegangan) merujuk kepada tekanan apabila filem menghasilkan ubah bentuk plastik seragam maksimum, dan unit itu adalah MPA. Pemanjangan pada pemecahan (pemanjangan pemanjangan) merujuk kepada nisbah pemanjangan apabila filem itu dipecahkan kepada panjang asal, dinyatakan dalam %. Menggunakan jenis ujian ujian tegangan elektronik Instron (5943) miniatur peralatan ujian Instron (Shanghai), mengikut kaedah ujian GB13022-92 untuk sifat tegangan filem plastik, ujian pada 25 ° C, 50%keadaan RH, pilih sampel dengan ketebalan seragam dan permukaan yang bersih tanpa impuriti yang diuji.

2.2.3.3 Sifat Optik

Ciri -ciri optik merupakan petunjuk penting dalam ketelusan filem pembungkusan, terutamanya termasuk transmisi dan jerebu filem. Transmisi dan jerebu filem diukur menggunakan penguji jerebu transmisi. Pilih sampel ujian dengan permukaan yang bersih dan tiada lipatan, perlahan -lahan meletakkannya pada pendirian ujian, memperbaikinya dengan cawan sedutan, dan mengukur transmisi cahaya dan jerebu filem pada suhu bilik (25 ° C dan 50%RH). Sampel diuji 3 kali dan nilai purata diambil.

2.2.3.4 Kelarutan air

Potong filem 30mm × 30mm dengan ketebalan kira -kira 45μm, tambah 100ml air ke bikar 200ml, letakkan filem di tengah -tengah permukaan air yang masih, dan ukur masa untuk filem itu hilang sepenuhnya [56]. Setiap sampel diukur 3 kali dan nilai purata diambil, dan unit itu adalah min.

2.2.4 Pemprosesan Data

Data eksperimen diproses oleh Excel dan diplot oleh perisian asal.

2.3 Hasil dan perbincangan

2.3.1.1 Corak XRD filem tipis HPMC di bawah kepekatan penyelesaian pembentukan filem yang berbeza

Rajah.2.1 XRD Filem HPMC di bawah kandungan HP yang berbeza

Difraksi sinar-X lebar adalah analisis keadaan kristal bahan pada tahap molekul. Rajah 2.1 adalah corak difraksi XRD filem tipis HPMC di bawah kepekatan penyelesaian pembentukan filem yang berbeza. Terdapat dua puncak difraksi [57-59] (berhampiran 9.5 ° dan 20.4 °) dalam filem HPMC dalam angka tersebut. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan peningkatan kepekatan HPMC, puncak difraksi filem HPMC sekitar 9.5 ° dan 20.4 ° pertama dipertingkatkan. Dan kemudian melemahkan, tahap susunan molekul (susunan yang diperintahkan) mula -mula meningkat dan kemudian menurun. Apabila kepekatan adalah 5%, susunan teratur molekul HPMC adalah optimum. Sebab fenomena di atas mungkin dengan peningkatan kepekatan HPMC, bilangan nukleus kristal dalam penyelesaian pembentukan filem meningkat, sehingga menjadikan susunan molekul HPM lebih teratur. Apabila kepekatan HPMC melebihi 5%, puncak difraksi XRD filem melemahkan. Dari sudut pandangan susunan rantaian molekul, apabila kepekatan HPMC terlalu besar, kelikatan penyelesaian pembentukan filem terlalu tinggi, menjadikannya sukar bagi rantai molekul bergerak dan tidak dapat diatur dalam masa, sehingga menyebabkan tahap pesanan filem HPMC menurun.

2.3.1.2 Ciri-ciri mekanikal filem tipis HPMC di bawah kepekatan penyelesaian pembentukan filem yang berbeza.

Kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem digunakan sebagai kriteria untuk menilai sifat mekanikalnya, dan kekuatan tegangan merujuk kepada tekanan apabila filem menghasilkan ubah bentuk plastik seragam maksimum. Pemanjangan pada rehat adalah nisbah anjakan ke panjang asal filem pada waktu rehat. Pengukuran sifat -sifat mekanikal filem itu dapat menilai permohonannya dalam beberapa bidang.

Rajah.2.2 Kesan kandungan yang berlainan HPMC pada sifat mekanikal filem HPMC

Dari Rajah 2.2, perubahan trend kekuatan tegangan dan pemanjangan pada pemecahan filem HPMC di bawah kepekatan penyelesaian pembentukan filem yang berbeza, dapat dilihat bahawa kekuatan tegangan dan pemanjangan pada pemecatan filem HPMC meningkat terlebih dahulu dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem HPMC. Apabila kepekatan penyelesaian adalah 5%, sifat mekanikal filem HPMC lebih baik. Ini kerana apabila kepekatan cecair yang membentuk filem rendah, kelikatan penyelesaiannya rendah, interaksi antara rantai molekul agak lemah, dan molekul tidak dapat diatur secara teratur, sehingga keupayaan penghabluran filem adalah rendah dan sifat mekanikalnya miskin; Apabila kepekatan cecair pembentukan filem adalah 5 %, sifat mekanikal mencapai nilai optimum; Oleh kerana kepekatan cecair pembentukan filem terus meningkat, pemutus dan penyebaran penyelesaian menjadi lebih sukar, mengakibatkan ketebalan yang tidak rata dari filem HPMC yang diperolehi dan lebih banyak kecacatan permukaan [60], mengakibatkan penurunan sifat-sifat mekanikal filem HPMC. Oleh itu, kepekatan 5% penyelesaian pembentukan filem HPMC adalah yang paling sesuai. Prestasi filem yang diperoleh juga lebih baik.

2.3.1.3 Sifat Optik Filem tipis HPMC di bawah kepekatan penyelesaian pembentukan filem yang berbeza

Dalam filem pembungkusan, transmisi cahaya dan jerebu adalah parameter penting yang menunjukkan ketelusan filem. Rajah 2.3 menunjukkan perubahan trend transmisi dan jerebu filem HPMC di bawah kepekatan cecair pembentukan filem yang berbeza. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem HPMC, transmisi filem HPMC secara beransur-ansur menurun, dan jerebu meningkat dengan ketara dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem.

Rajah.2.3 Kesan kandungan yang berlainan HPMC pada harta optik filem HPMC

Terdapat dua sebab utama: pertama, dari perspektif kepekatan bilangan fasa tersebar, apabila kepekatannya rendah, kepekatan bilangan mempunyai kesan dominan pada sifat optik bahan [61]. Oleh itu, dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem HPMC, kepadatan filem dikurangkan. Transmisi cahaya menurun dengan ketara, dan jerebu meningkat dengan ketara. Kedua, dari analisis proses pembuatan filem, mungkin kerana filem itu dibuat oleh kaedah pembentukan filem yang membentuk penyelesaian. Peningkatan kesukaran pemanjangan membawa kepada penurunan kelancaran permukaan filem dan penurunan sifat optik filem HPMC.

2.3.1.4 Kelarutan air filem tipis HPMC di bawah kepekatan cecair pembentukan filem yang berbeza

Kelarutan air filem larut air berkaitan dengan kepekatan pembentukan filem mereka. Potong filem 30mm × 30mm yang dibuat dengan kepekatan membentuk filem yang berbeza, dan tandakan filem itu dengan "+" untuk mengukur masa untuk filem itu hilang sepenuhnya. Jika filem itu membungkus atau melekat pada dinding bikar, menguji semula. Rajah 2.4 adalah gambarajah trend kelarutan air filem HPMC di bawah kepekatan cecair pembentukan filem yang berbeza. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan peningkatan kepekatan cecair pembentukan filem, masa larut air filem HPMC menjadi lebih lama, menunjukkan bahawa kelarutan air filem HPMC berkurangan. Ia berspekulasi bahawa sebabnya mungkin dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem HPMC, kelikatan penyelesaiannya meningkat, dan daya intermolecular menguatkan selepas gelation, mengakibatkan kelemahan filem HPMC di dalam air dan penurunan kelarutan air.

Rajah.2.4 Kesan kandungan yang berlainan HPMC pada kelarutan air filem HPMC

2.3.2 Kesan suhu pembentukan filem pada filem nipis HPMC

2.3.2.1 Corak XRD Filem tipis HPMC pada suhu yang berbeza membentuk suhu

Rajah.2.5 XRD filem HPMC di bawah suhu pembentukan filem yang berbeza

Rajah 2.5 menunjukkan corak XRD filem tipis HPMC pada suhu yang membentuk filem yang berbeza. Dua puncak difraksi pada 9.5 ° dan 20.4 ° dianalisis untuk filem HPMC. Dari perspektif intensiti puncak difraksi, dengan peningkatan suhu pembentukan filem, puncak difraksi di kedua-dua tempat pertama meningkat dan kemudian lemah, dan keupayaan penghabluran pertama meningkat dan kemudian menurun. Apabila suhu pembentukan filem adalah 50 ° C, susunan molekul HPMC yang diperintahkan dari perspektif kesan suhu pada nukleasi homogen, apabila suhu rendah, kelikatan larutan adalah tinggi, kadar pertumbuhan nukleus kristal adalah kecil, dan penghabluran adalah sukar; Apabila suhu pembentukan filem secara beransur-ansur meningkat, kadar nukleasi meningkat, pergerakan rantaian molekul dipercepatkan, rantaian molekul mudah disusun di sekitar nukleus kristal dengan cara yang teratur, dan lebih mudah untuk membentuk penghabluran, jadi penghabluran akan mencapai nilai maksimum pada suhu tertentu; Sekiranya suhu pembentukan filem terlalu tinggi, gerakan molekul terlalu ganas, pembentukan nukleus kristal adalah sukar, dan pembentukan kecekapan nuklear adalah rendah dan sukar untuk membentuk kristal [62,63]. Oleh itu, kristal filem HPMC meningkat terlebih dahulu dan kemudian berkurangan dengan peningkatan suhu pembentukan filem.

2.3.2.2 Ciri -ciri Mekanikal Filem Tipis HPMC Pada Suhu Membentuk Filem Yang Berbeza

Perubahan suhu pembentukan filem akan mempunyai tahap pengaruh tertentu pada sifat -sifat mekanikal filem. Rajah 2.6 menunjukkan trend perubahan kekuatan tegangan dan pemanjangan pada pemecahan filem HPMC pada suhu yang membentuk filem yang berbeza. Pada masa yang sama, ia menunjukkan trend peningkatan pertama dan kemudian menurun. Apabila suhu membentuk filem adalah 50 ° C, kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem HPMC mencapai nilai maksimum, iaitu 116 MPa dan 32%, masing -masing.

Rajah.2.6 Kesan suhu membentuk suhu pada sifat mekanikal filem HPMC

Dari perspektif susunan molekul, semakin besar susunan molekul yang teratur, semakin baik kekuatan tegangan [64]. Dari Rajah 2.5 corak XRD filem HPMC pada suhu pembentukan filem yang berbeza, dapat dilihat bahawa dengan peningkatan suhu pembentukan filem, susunan teratur molekul HPMC pertama meningkat dan kemudian berkurangan. Apabila suhu pembentukan filem adalah 50 ° C, tahap susunan yang diperintahkan adalah yang terbesar, jadi kekuatan tegangan filem HPMC mula meningkat dan kemudian berkurangan dengan peningkatan suhu pembentukan filem, dan nilai maksimum muncul pada suhu pembentukan filem 50 ℃. Pemanjangan pada rehat menunjukkan trend peningkatan pertama dan kemudian menurun. Alasannya ialah dengan peningkatan suhu, susunan molekul yang teratur pertama meningkat dan kemudian berkurangan, dan struktur kristal yang terbentuk dalam matriks polimer tersebar dalam matriks polimer yang tidak disusun. Dalam matriks, struktur berkaitan silang fizikal terbentuk, yang memainkan peranan tertentu dalam menguatkan [65], dengan itu mempromosikan pemanjangan pada rehat filem HPMC untuk muncul puncak pada suhu pembentukan filem 50 ° C.

2.3.2.3 Sifat Optik Filem HPMC pada suhu yang berbeza membentuk suhu

Rajah 2.7 adalah lengkung perubahan sifat optik filem HPMC pada suhu yang membentuk filem yang berbeza. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan peningkatan suhu pembentukan filem, transmisi filem HPMC secara beransur -ansur meningkat, jerebu secara beransur -ansur berkurangan, dan sifat optik filem HPMC secara beransur -ansur menjadi lebih baik.

Rajah.2.7 Kesan suhu membentuk suhu pada sifat optik HPMC

Menurut pengaruh molekul suhu dan air pada filem [66], apabila suhu rendah, molekul air wujud dalam HPMC dalam bentuk air terikat, tetapi air terikat ini secara beransur -ansur akan menundukkan, dan HPMC berada dalam keadaan kaca. Volatilisasi filem membentuk lubang di HPMC, dan kemudian penyebaran terbentuk di lubang selepas penyinaran cahaya [67], jadi transmisi cahaya filem itu rendah dan jerebu adalah tinggi; Apabila suhu meningkat, segmen molekul HPMC mula bergerak, lubang -lubang yang terbentuk selepas volatilisasi air diisi, lubang -lubang secara beransur -ansur berkurangan, tahap penyebaran cahaya pada lubang berkurangan, dan transmisi meningkat [68], jadi transmisi cahaya filem meningkat dan penurunan jeritan.

2.3.2.4 Kelarutan air filem HPMC pada suhu yang berbeza membentuk suhu

Rajah 2.8 menunjukkan lengkung kelarutan air filem HPMC pada suhu yang membentuk filem yang berbeza. Ia dapat dilihat dari angka bahawa masa kelarutan air filem HPMC meningkat dengan peningkatan suhu pembentukan filem, iaitu kelarutan air filem HPMC menjadi lebih buruk. Dengan peningkatan suhu pembentukan filem, kadar penyejatan molekul air dan kadar gelation dipercepatkan, pergerakan rantaian molekul dipercepatkan, jarak molekul dikurangkan, dan susunan molekul pada permukaan filem lebih padat, yang menjadikannya sukar bagi molekul air untuk memasuki antara molecules molec. Kelarutan air juga dikurangkan.

Rajah.2.8 Kesan suhu membentuk suhu pada kelarutan air filem HPMC

2.4 Ringkasan bab ini

Dalam bab ini, hydroxypropyl methylcellulose digunakan sebagai bahan mentah untuk menyediakan filem pembungkusan larut air HPMC dengan penyelesaian kaedah pembentukan filem. Kristalitas filem HPMC dianalisis oleh difraksi XRD; Ciri-ciri mekanikal filem pembungkusan larut air HPMC telah diuji dan dianalisis oleh mesin ujian tegangan mikro-elektronik, dan sifat optik filem HPMC dianalisis oleh penguji jerebu ringan. Masa pembubaran dalam air (masa kelarutan air) digunakan untuk menganalisis kelarutan airnya. Kesimpulan berikut diambil dari penyelidikan di atas:

1) Ciri-ciri mekanikal filem HPMC mula-mula meningkat dan kemudian menurun dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem, dan pertama kali meningkat dan kemudian menurun dengan peningkatan suhu pembentukan filem. Apabila kepekatan penyelesaian pembentukan filem HPMC adalah 5% dan suhu pembentukan filem adalah 50 ° C, sifat-sifat mekanikal filem itu baik. Pada masa ini, kekuatan tegangan adalah kira -kira 116MPa, dan pemanjangan pada rehat adalah kira -kira 31%;

2) sifat optik filem HPMC berkurangan dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem, dan secara beransur-ansur meningkat dengan peningkatan suhu pembentukan filem; Secara komprehensif menganggap bahawa kepekatan penyelesaian pembentukan filem tidak boleh melebihi 5%, dan suhu pembentukan filem tidak boleh melebihi 50 ° C

3) Kelarutan air filem HPMC menunjukkan trend menurun dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem dan peningkatan suhu pembentukan filem. Apabila kepekatan 5% penyelesaian pembentukan filem HPMC dan suhu pembentukan filem 50 ° C digunakan, masa yang membubarkan air filem itu adalah 55 minit.

Bab 3 Kesan Plasticizers pada Filem Pembungkusan Air HPMC

3.1 Pengenalan

Sebagai jenis baru bahan polimer semulajadi HPMC filem pembungkusan larut air mempunyai prospek pembangunan yang baik. Hydroxypropyl methylcellulose adalah derivatif selulosa semulajadi. Ia bukan toksik, tidak mencemarkan, boleh diperbaharui, stabil kimia, dan mempunyai sifat yang baik. Pembentukan air dan pembentukan filem, ia adalah bahan filem pembungkusan yang larut air yang berpotensi.

Bab sebelumnya membincangkan penyediaan filem pembungkusan larut air HPMC dengan menggunakan hydroxypropyl methylcellulose sebagai bahan mentah dengan penyelesaian kaedah pembentukan filem, dan kesan kepekatan cecair pembentukan filem dan suhu pembentukan filem pada penggambaran pembungkusan air hidroksipilus metilcellulosa. kesan prestasi. Hasilnya menunjukkan bahawa kekuatan tegangan filem adalah kira -kira 116MPa dan pemanjangan pada rehat adalah 31% di bawah kepekatan optimum dan keadaan proses. Ketangguhan filem -filem sedemikian adalah miskin dalam beberapa aplikasi dan memerlukan peningkatan selanjutnya.

Dalam bab ini, hydroxypropyl methylcellulose masih digunakan sebagai bahan mentah, dan filem pembungkusan larut air disediakan oleh kaedah pembentukan filem yang membuang penyelesaian. , pemanjangan pada rehat), sifat optik (transmisi, jerebu) dan kelarutan air.

3.2 Jabatan Eksperimen

3.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimen

Jadual 3.1 Bahan dan Spesifikasi Eksperimen

Jadual 3.2 Instrumen dan Spesifikasi Eksperimen

3.2.2 Penyediaan Sampel

1) Timbang: Timbang sejumlah hidroksipropil methylcellulose (5%) dan sorbitol (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.35%, 0.45%) dengan baki elektronik, dan menggunakan suntikan untuk mengukur alkohol glycerol (0.05%, 0.15%, 0.15%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.25%, 0.20

2) Pembubaran: Tambah hidroksipropil metilcellulose yang ditimbang ke dalam air yang disediakan, kacau pada suhu dan tekanan normal sehingga ia dibubarkan sepenuhnya, dan kemudian tambah gliserol atau sorbitol dalam pecahan massa yang berbeza masing -masing. Dalam larutan hidroksipropil methylcellulose, kacau untuk tempoh masa untuk menjadikannya sama rata, dan biarkan ia berdiri selama 5 minit (defoaming) untuk mendapatkan kepekatan cecair pembentukan filem tertentu.

3) Pembuatan Filem: Suntikan cecair pembentukan filem ke dalam hidangan petri kaca dan membuangnya untuk membentuk filem, biarkan ia berdiri untuk tempoh tertentu untuk menjadikannya gel, dan kemudian memasukkannya ke dalam ketuhar pengeringan letupan untuk kering dan membentuk filem untuk membuat filem dengan ketebalan 45 μm. Selepas filem diletakkan di dalam kotak pengeringan untuk digunakan.

3.2.3 Pencirian dan Ujian Prestasi

3.2.3.1 Analisis Spektroskopi Penyerapan Inframerah (FT-IR)

Spektroskopi penyerapan inframerah (FTIR) adalah kaedah yang kuat untuk mencirikan kumpulan berfungsi yang terkandung dalam struktur molekul dan untuk mengenal pasti kumpulan berfungsi. Spektrum penyerapan inframerah filem pembungkusan HPMC diukur dengan menggunakan spektrometer inframerah transformasi Nicolet 5700 Fourier yang dihasilkan oleh Thermoelectric Corporation. Kaedah filem nipis digunakan dalam eksperimen ini, julat pengimbasan adalah 500-4000 cm-1, dan bilangan pengimbasan adalah 32. Filem sampel dikeringkan dalam ketuhar pengeringan pada 50 ° C selama 24 jam untuk spektroskopi inframerah.

3.2.3.2 Analisis difraksi sinar-X lebar (XRD): Sama seperti 2.2.3.1

3.2.3.3 Penentuan sifat mekanikal

Kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem digunakan sebagai parameter untuk menilai sifat mekanikalnya. Pemanjangan pada rehat adalah nisbah anjakan ke panjang asal apabila filem itu pecah, pada %. Menggunakan Mesin Ujian Tegangan Universal Instron (5943) Miniatur Peralatan Ujian Instron (Shanghai), mengikut kaedah ujian GB13022-92 untuk sifat tegangan filem plastik, ujian pada 25 ° C, 50% keadaan RH, pilih sampel dengan ketebalan seragam dan permukaan yang bersih dan mudah diuji.

3.2.3.4 Penentuan sifat optik: Sama seperti 2.2.3.3

3.2.3.5 Penentuan Kelarutan Air

Potong filem 30mm × 30mm dengan ketebalan kira -kira 45μm, tambah 100ml air ke bikar 200ml, letakkan filem di tengah -tengah permukaan air yang masih, dan ukur masa untuk filem itu hilang sepenuhnya [56]. Setiap sampel diukur 3 kali dan nilai purata diambil, dan unit itu adalah min.

3.2.4 Pemprosesan Data

Data eksperimen diproses oleh Excel, dan graf telah ditarik oleh perisian asal.

3.3 Keputusan dan Perbincangan

3.3.1 Kesan gliserol dan sorbitol pada spektrum penyerapan inframerah filem HPMC

(a) gliserol (b) sorbitol

Rajah.3.1 Ft-IR filem HPMC di bawah gliserol atau sorbitolum yang berbeza

Spektroskopi penyerapan inframerah (FTIR) adalah kaedah yang kuat untuk mencirikan kumpulan berfungsi yang terkandung dalam struktur molekul dan untuk mengenal pasti kumpulan berfungsi. Rajah 3.1 menunjukkan spektrum inframerah filem HPMC dengan penambahan gliserol dan sorbitol yang berbeza. Ia dapat dilihat dari angka bahawa puncak getaran rangka ciri filem HPMC terutamanya di kedua-dua wilayah: 2600 ~ 3700cm-1 dan 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

Band penyerapan yang berdekatan disebabkan oleh getaran regangan ikatan OH, 2935cm-1 adalah puncak penyerapan -CH2, 1050cm-1 adalah puncak penyerapan -CO- dan -COC pada kumpulan hidroksil utama dan sekunder, dan kumpulan penyerapan. Puncak penyerapan kumpulan hidroksil dalam getaran regangan kerangka, 945cm -1 adalah puncak penyerapan goyang -CH3 [69]. Puncak penyerapan pada 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 dan 945cm-1 ditugaskan kepada getaran ubah bentuk simetri, simetri, getaran lentur-pesawat dan luar pesawat -CH3, [18]. Selepas plastik, tiada puncak penyerapan baru muncul dalam spektrum inframerah filem itu, menunjukkan bahawa HPMC tidak mengalami perubahan penting, iaitu, plasticizer tidak memusnahkan strukturnya. Dengan penambahan gliserol, puncak getaran regangan -OH pada 3418cm-1 dari filem HPMC lemah, dan puncak penyerapan pada 1657cm-1, puncak penyerapan pada 1050cm-1 lemah, dan puncak penyerapan Dengan penambahan sorbitol ke filem HPMC, puncak getaran regangan -OH pada 3418cm-1 lemah, dan puncak penyerapan pada 1657cm-1 lemah. . Perubahan puncak penyerapan ini disebabkan terutamanya oleh kesan induktif dan ikatan hidrogen intermolecular, yang menjadikannya berubah dengan band bersebelahan -CH3 dan -CH2. Oleh kerana kecil, penyisipan bahan molekul menghalang pembentukan ikatan hidrogen intermolecular, jadi kekuatan tegangan filem plastik berkurangan [70].

3.3.2 Kesan gliserol dan sorbitol pada corak XRD filem HPMC

(a) gliserol (b) sorbitol

Rajah.3.2 XRD filem HPMC di bawah gliserol atau sorbitolum yang berbeza

Difraksi sinar-X lebar (XRD) menganalisis keadaan bahan kristal di peringkat molekul. Diffractometer X-ray jenis ARL/XTRA yang dihasilkan oleh Thermo ARL Company di Switzerland digunakan untuk penentuan. Rajah 3.2 adalah corak XRD filem HPMC dengan penambahan gliserol dan sorbitol yang berbeza. Dengan penambahan gliserol, intensiti puncak difraksi pada 9.5 ° dan 20.4 ° kedua -duanya lemah; Dengan penambahan sorbitol, apabila jumlah penambahan adalah 0.15%, puncak difraksi pada 9.5 ° dipertingkatkan, dan puncak difraksi pada 20.4 ° telah lemah, tetapi jumlah intensiti puncak difraksi lebih rendah daripada filem HPMC tanpa sorbitol. Dengan penambahan berterusan sorbitol, puncak difraksi pada 9.5 ° lemah lagi, dan puncak difraksi pada 20.4 ° tidak berubah dengan ketara. Ini kerana penambahan molekul kecil gliserol dan sorbitol mengganggu susunan teratur rantai molekul dan memusnahkan struktur kristal asal, dengan itu mengurangkan penghabluran filem. Ia dapat dilihat dari angka bahawa gliserol mempunyai pengaruh yang besar terhadap penghabluran filem HPMC, yang menunjukkan bahawa gliserol dan HPMC mempunyai keserasian yang baik, sementara sorbitol dan HPMC mempunyai keserasian yang buruk. Dari analisis struktur plasticizers, sorbitol mempunyai struktur cincin gula yang serupa dengan selulosa, dan kesan halangan steriknya adalah besar, mengakibatkan interpenetrasi yang lemah antara molekul sorbitol dan molekul selulosa, jadi ia tidak memberi kesan kepada penghabluran sel.

[48].

3.3.3 Kesan gliserol dan sorbitol pada sifat mekanik filem HPMC

Kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem digunakan sebagai parameter untuk menilai sifat mekanikalnya, dan pengukuran sifat mekanikal dapat menilai permohonannya dalam bidang tertentu. Rajah 3.3 menunjukkan perubahan kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem HPMC selepas menambah plasticizers.

Rajah.3.3 Kesan gliserol atau sorbitolumon pada sifat mesin filem HPMC

Ia dapat dilihat dari Rajah 3.3 (a) bahawa dengan penambahan gliserol, pemanjangan pada rehat filem HPMC mula -mula meningkat dan kemudian berkurangan, sementara kekuatan tegangan pertama berkurangan dengan cepat, kemudian meningkat perlahan -lahan dan kemudian terus menurun. Pemanjangan pada rehat filem HPMC mula -mula meningkat dan kemudian menurun, kerana gliserol mempunyai lebih banyak kumpulan hidrofilik, yang menjadikan molekul bahan dan air mempunyai kesan penghidratan yang kuat [71], dengan itu meningkatkan fleksibiliti filem. Dengan peningkatan penambahan gliserol yang berterusan, pemanjangan pada rehat filem HPMC berkurangan, ini kerana gliserol menjadikan jurang rantaian molekul HPMC lebih besar, dan kelonggaran antara makromolekul titik dikurangkan, dan filem itu terdedah untuk pecah apabila filem itu ditekankan, dengan itu mengurangkan pengaliran filem. Alasan untuk penurunan pesat kekuatan tegangan adalah: penambahan molekul kecil gliserol mengganggu susunan rapat antara rantai molekul HPMC, melemahkan daya interaksi antara makromolekul, dan mengurangkan kekuatan tegangan filem; Kekuatan tegangan peningkatan kecil, dari perspektif susunan rantaian molekul, gliserol yang sesuai meningkatkan fleksibiliti rantai molekul HPMC ke tahap tertentu, menggalakkan susunan rantai molekul polimer, dan menjadikan kekuatan tegangan filem meningkat sedikit; Walau bagaimanapun, apabila terdapat terlalu banyak gliserol, rantaian molekul disusun pada masa yang sama dengan susunan teratur, dan kadar de-arrangement lebih tinggi daripada susunan yang diperintahkan [72], yang mengurangkan penghabluran filem, mengakibatkan kekuatan tegangan rendah filem HPMC. Oleh kerana kesan pengeras adalah dengan mengorbankan kekuatan tegangan filem HPMC, jumlah gliserol yang ditambah tidak boleh terlalu banyak.

Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3.3 (b), dengan penambahan sorbitol, pemanjangan pada rehat filem HPMC mula -mula meningkat dan kemudian menurun. Apabila jumlah sorbitol adalah 0.15%, pemanjangan pada rehat filem HPMC mencapai 45%, dan kemudian pemanjangan pada rehat filem secara beransur -ansur menurun lagi. Kekuatan tegangan berkurangan dengan cepat, dan kemudian berubah -ubah sekitar 50mp dengan penambahan berterusan sorbitol. Ia dapat dilihat bahawa apabila jumlah sorbitol ditambah adalah 0.15%, kesan plastik adalah yang terbaik. Ini kerana penambahan molekul kecil sorbitol mengganggu susunan rantaian molekul secara berkala, menjadikan jurang antara molekul lebih besar, daya interaksi dikurangkan, dan molekul mudah diluncurkan, sehingga pemanjangan pada pecah filem meningkat dan penurunan kekuatan tegangan. Memandangkan jumlah sorbitol terus meningkat, pemanjangan pada rehat filem menurun sekali lagi, kerana molekul kecil sorbitol telah tersebar sepenuhnya di antara makromolekul, mengakibatkan pengurangan secara beransur -ansur titik -titik kelonggaran antara makromolisulus dan penurunan dalam pemilikan pada pemecahan filem.

Membandingkan kesan plastik gliserol dan sorbitol pada filem HPMC, sambil menambah 0.15% gliserol dapat meningkatkan pemanjangan pada rehat filem kepada kira -kira 50%; Walaupun menambah 0.15% sorbitol hanya boleh meningkatkan pemanjangan pada rehat filem, kadar mencapai kira -kira 45%. Kekuatan tegangan menurun, dan penurunannya lebih kecil apabila gliserol ditambah. Ia dapat dilihat bahawa kesan plastik gliserol pada filem HPMC lebih baik daripada sorbitol.

3.3.4 Kesan gliserol dan sorbitol pada sifat optik filem HPMC

(a) gliserol (b) sorbitol

Rajah.3.4 Kesan harta optik gliserol atau sorbitolumon filem HPMC

Transmisi cahaya dan jerebu adalah parameter penting ketelusan filem pembungkusan. Keterlihatan dan kejelasan barangan yang dibungkus terutamanya bergantung kepada transmisi cahaya dan jerebu filem pembungkusan. Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3.4, penambahan gliserol dan sorbitol kedua -duanya menjejaskan sifat optik filem HPMC, terutama jerebu. Rajah 3.4 (a) adalah graf yang menunjukkan kesan penambahan gliserol pada sifat optik filem HPMC. Dengan penambahan gliserol, transmisi filem HPMC mula -mula meningkat dan kemudian menurun, mencapai nilai maksimum sekitar 0.25%; Jerebu meningkat dengan pesat dan kemudian perlahan -lahan. Ia dapat dilihat dari analisis di atas bahawa apabila jumlah tambahan gliserol adalah 0.25%, sifat optik filem lebih baik, jadi jumlah tambahan gliserol tidak boleh melebihi 0.25%. Rajah 3.4 (b) adalah graf yang menunjukkan kesan penambahan sorbitol pada sifat optik filem HPMC. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan penambahan sorbitol, jerebu filem HPMC meningkat terlebih dahulu, kemudian berkurangan perlahan dan kemudian meningkat, dan transmisi meningkat terlebih dahulu dan kemudian meningkat. menurun, dan transmisi cahaya dan jerebu muncul puncak pada masa yang sama apabila jumlah sorbitol adalah 0.45%. Ia dapat dilihat bahawa apabila jumlah sorbitol ditambah antara 0.35 dan 0.45%, sifat optiknya lebih baik. Membandingkan kesan gliserol dan sorbitol pada sifat optik filem HPMC, dapat dilihat bahawa sorbitol mempunyai sedikit kesan pada sifat optik filem.

Secara umumnya, bahan -bahan dengan transmisi cahaya yang tinggi akan mempunyai jerebu yang lebih rendah, dan sebaliknya, tetapi ini tidak selalu berlaku. Sesetengah bahan mempunyai transmisi cahaya yang tinggi tetapi juga nilai jerebu yang tinggi, seperti filem nipis seperti kaca frosted [73]. Filem yang disediakan dalam eksperimen ini boleh memilih plasticizer yang sesuai dan jumlah tambahan mengikut keperluan.

3.3.5 Kesan gliserol dan sorbitol pada kelarutan air filem HPMC

(a) Glycerol (B) Sorbitol

Rajah.3.5 Kesan kelarutan air gliserol atau sorbitolumon filem HPMC

Rajah 3.5 menunjukkan kesan gliserol dan sorbitol pada kelarutan air filem HPMC. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan peningkatan kandungan plasticizer, masa kelarutan air filem HPMC berpanjangan, iaitu kelarutan air filem HPMC secara beransur -ansur berkurangan, dan gliserol mempunyai kesan yang lebih besar terhadap kelarutan air filem HPMC daripada sorbitol. Sebab mengapa hidroksipropil metilcellulose mempunyai kelarutan air yang baik adalah kerana kewujudan sejumlah besar kumpulan hidroksil dalam molekulnya. Dari analisis spektrum inframerah, dapat dilihat bahawa dengan penambahan gliserol dan sorbitol, puncak getaran hidroksil filem HPMC melemahkan, menunjukkan bahawa bilangan kumpulan hidroksil dalam molekul HPMC berkurangan dan kumpulan hydrophilic.

3.4 bahagian bab ini

Melalui analisis prestasi di atas filem HPMC, dapat dilihat bahawa plasticizers gliserol dan sorbitol meningkatkan sifat -sifat mekanikal filem HPMC dan meningkatkan pemanjangan pada rehat filem. Apabila penambahan gliserol adalah 0.15%, sifat mekanikal filem HPMC agak baik, kekuatan tegangan adalah kira -kira 60mpa, dan pemanjangan pada rehat adalah kira -kira 50%; Apabila penambahan gliserol adalah 0.25%, sifat optik lebih baik. Apabila kandungan sorbitol adalah 0.15%, kekuatan tegangan filem HPMC adalah kira -kira 55MPa, dan pemanjangan pada pemecahan meningkat kepada kira -kira 45%. Apabila kandungan sorbitol adalah 0.45%, sifat optik filem lebih baik. Kedua -dua plasticizers mengurangkan kelarutan air filem HPMC, sementara sorbitol kurang memberi kesan kepada kelarutan air filem HPMC. Perbandingan kesan kedua -dua plasticizers pada sifat -sifat filem HPMC menunjukkan bahawa kesan plastik gliserol pada filem HPMC lebih baik daripada sorbitol.

Bab 4 Kesan Ejen Crosslinking pada Filem Pembungkusan Air HPMC

4.1 Pengenalan

Hydroxypropyl methylcellulose mengandungi banyak kumpulan hidroksil dan kumpulan hidroksipoksi, jadi ia mempunyai kelarutan air yang baik. Makalah ini menggunakan kelarutan air yang baik untuk menyediakan filem pembungkusan yang larut air hijau dan mesra alam. Bergantung pada penggunaan filem larut air, pembubaran cepat filem larut air diperlukan dalam kebanyakan aplikasi, tetapi kadang-kadang penangguhan pembubaran juga dikehendaki [21].

Oleh itu, dalam bab ini, glutaraldehyde digunakan sebagai ejen silang silang yang diubahsuai untuk filem pembungkusan larut air hidroksipropil metilcellulose, dan permukaannya bersilang untuk mengubah suai filem untuk mengurangkan kelarutan air filem dan menangguhkan masa kelarutan air. Kesan penambahan volum glutaraldehid yang berbeza pada kelarutan air, sifat mekanikal dan sifat optik filem hidroksipropil metilcellulose terutamanya dikaji.

4.2 Bahagian Eksperimen

4.2.1 Bahan dan Instrumen Eksperimen

Jadual 4.1 Bahan dan Spesifikasi Eksperimen

4.2.2 Penyediaan Spesimen

1) Timbang: Timbang sejumlah hidroksipropil methylcellulose tertentu (5%) dengan baki elektronik;

2) Pembubaran: Methylcellulosa hidroksipropil yang ditambah ditambah ke air yang disediakan, diaduk pada suhu bilik dan tekanan sehingga dibubarkan sepenuhnya, dan kemudian jumlah glutaraldehida yang berlainan (0.19%0.25%0.31, 0.38%, Glutaraldehyde menambah jumlah diperolehi;

3) Pembuatan Filem: Suntikan filem yang membentuk cecair ke dalam hidangan petri kaca dan membuang filem itu, letakkan di dalam kotak pengeringan udara 40 ~ 50 ° C untuk mengeringkan filem itu, membuat filem dengan ketebalan 45μm, membongkar filem itu, dan memasukkannya ke dalam kotak pengeringan untuk sandaran.

4.2.3 Pencirian dan ujian prestasi

4.2.3.1 Analisis Spektroskopi Penyerapan Inframerah (FT-IR)

Suction inframerah filem HPMC ditentukan menggunakan spektrometer inframerah Nicolet 5700 Fourier yang dihasilkan oleh syarikat thermoelectric Amerika menutup spektrum.

4.2.3.2 Analisis difraksi sinar-X lebar (XRD)

Difraksi sinar-X lebar (XRD) adalah analisis keadaan penghabluran bahan pada tahap molekul. Dalam makalah ini, keadaan penghabluran filem nipis ditentukan menggunakan diffractometer X-ray ARL/XTRA yang dihasilkan oleh Thermo ARL dari Switzerland. Keadaan pengukuran: Sumber sinar-X adalah penapis nikel Cu-Kα garis (40 kV, 40 Ma). Sudut imbasan dari 0 ° hingga 80 ° (2θ). Imbas kelajuan 6 °/min.

4.2.3.3 Penentuan Kelarutan Air: Sama seperti 2.2.3.4

4.2.3.4 Penentuan sifat mekanikal

Menggunakan Mesin Ujian Tegangan Universal Instron (5943) Miniatur Peralatan Ujian Instron (Shanghai), mengikut kaedah ujian GB13022-92 untuk sifat tegangan filem plastik, ujian pada 25 ° C, 50% keadaan RH, pilih sampel dengan ketebalan seragam dan permukaan yang bersih tanpa impuriti yang diuji.

4.2.3.5 Penentuan sifat optik

Menggunakan penguji jerebu transmisi cahaya, pilih sampel yang akan diuji dengan permukaan yang bersih dan tiada lipatan, dan mengukur transmisi cahaya dan jerebu filem pada suhu bilik (25 ° C dan 50%RH).

4.2.4 Pemprosesan Data

Data eksperimen diproses oleh Excel dan digambarkan oleh perisian asal.

4.3 Hasil dan perbincangan

4.3.1 Spektrum Penyerapan Inframerah Glutaraldehyde-Crosslinked HPMC Films

Rajah.4.1 ft-IR filem HPMC di bawah kandungan glutaraldehid yang berbeza

Spektroskopi penyerapan inframerah adalah cara yang kuat untuk mencirikan kumpulan berfungsi yang terkandung dalam struktur molekul dan untuk mengenal pasti kumpulan berfungsi. Untuk lebih memahami perubahan struktur hydroxypropyl methylcellulose selepas pengubahsuaian, ujian inframerah dilakukan pada filem HPMC sebelum dan selepas pengubahsuaian. Rajah 4.1 menunjukkan spektrum inframerah filem HPMC dengan jumlah glutaraldehid yang berlainan, dan ubah bentuk filem HPMC

Puncak penyerapan getaran -OH hampir 3418cm-1 dan 1657cm-1. Membandingkan spektrum inframerah dan tidak diselaraskan dengan spektrum filem HPMC, dapat dilihat bahawa dengan penambahan glutaraldehid, puncak getaran pada 3418cm-1 dan 1657cm. Kumpulan dalam molekul HPMC dikurangkan, yang disebabkan oleh tindak balas silang antara beberapa kumpulan hidroksil HPMC dan kumpulan dialdehid pada glutaraldehid [74]. Di samping itu, didapati bahawa penambahan glutaraldehid tidak mengubah kedudukan setiap puncak penyerapan ciri HPMC, menunjukkan bahawa penambahan glutaraldehid tidak memusnahkan kumpulan HPMC itu sendiri.

4.3.2 Corak XRD Filem HPMC Glutaraldehyde-Crosslinked

Dengan melakukan difraksi sinar-X pada bahan dan menganalisis corak difraksi, ia adalah kaedah penyelidikan untuk mendapatkan maklumat seperti struktur atau morfologi atom atau molekul di dalam bahan. Rajah 4.2 menunjukkan corak XRD filem HPMC dengan penambahan glutaraldehid yang berbeza. Dengan peningkatan penambahan glutaraldehid, intensiti puncak difraksi HPMC sekitar 9.5 ° dan 20.4 ° lemah, kerana aldehid pada molekul glutaraldehid lemah. Reaksi silang silang berlaku di antara kumpulan hidroksil dan kumpulan hidroksil pada molekul HPMC, yang membatasi mobiliti rantai molekul [75], dengan itu mengurangkan keupayaan susunan teratur molekul HPMC.

Rajah.4.2 XRD filem HPMC di bawah kandungan glutaraldehid yang berbeza

4.3.3 Kesan Glutaraldehyde pada Kelarutan Air Filem HPMC

Rajah.4.3 Kesan Glutaraldehid pada Kelarutan Air Filem HPMC

Dari Rajah 4.3 Kesan penambahan glutaraldehid yang berbeza pada kelarutan air filem HPMC, dapat dilihat bahawa dengan peningkatan dos glutaraldehid, masa kelarutan air filem HPMC berpanjangan. Reaksi silang silang berlaku dengan kumpulan aldehid pada glutaraldehid, mengakibatkan pengurangan yang signifikan dalam bilangan kumpulan hidroksil dalam molekul HPMC, dengan itu memanjangkan kelarutan air filem HPMC dan mengurangkan kelarutan air filem HPMC.

4.3.4 Kesan Glutaraldehid pada Sifat Mekanikal Filem HPMC

Rajah.4.4 Kesan glutaraldehid pada kekuatan tegangan dan pemanjangan filem HPMC

Untuk menyiasat kesan kandungan glutaraldehid pada sifat -sifat mekanik filem HPMC, kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem -filem yang diubah suai telah diuji. Sebagai contoh, 4.4 adalah graf kesan penambahan glutaraldehid pada kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem. Dengan peningkatan penambahan glutaraldehid, kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem HPMC meningkat terlebih dahulu dan kemudian menurun. trend. Oleh kerana silang silang glutaraldehid dan selulosa tergolong dalam penyambungan silang silang, selepas menambahkan glutaraldehyde ke filem HPMC, dua kumpulan aldehid pada molekul glutaraldehyde terhadap molecule hpmc yang lebih tinggi, Filem HPMC. Dengan penambahan glutaraldehid yang berterusan, ketumpatan silang silang dalam larutan meningkat, yang membatasi gelongsor relatif antara molekul, dan segmen molekul tidak berorientasikan dengan mudah di bawah tindakan daya luaran, yang menunjukkan bahawa sifat-sifat mekanikal filem nipis HPMC menurun makroskopik [76]. Dari Rajah 4.4, kesan glutaraldehid pada sifat -sifat mekanikal filem HPMC menunjukkan bahawa apabila penambahan glutaraldehid adalah 0.25%, kesan silang silang lebih baik, dan sifat -sifat mekanikal filem HPMC lebih baik.

4.3.5 Kesan Glutaraldehyde pada Sifat Optik Filem HPMC

Transmisi cahaya dan jerebu adalah dua parameter prestasi optik yang sangat penting bagi filem pembungkusan. Semakin besar transmisi, semakin baik ketelusan filem; Jerebu, yang juga dikenali sebagai kekeruhan, menunjukkan tahap ketidakhadiran filem, dan semakin besar jerebu, semakin buruk kejelasan filem itu. Rajah 4.5 adalah lengkung pengaruh penambahan glutaraldehid pada sifat optik filem HPMC. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan peningkatan penambahan glutaraldehyde, transmisi cahaya terlebih dahulu perlahan -lahan meningkat, kemudian meningkat dengan cepat dan kemudian berkurangan perlahan -lahan; Haze ia mula -mula menurun dan kemudian meningkat. Apabila penambahan glutaraldehid adalah 0.25%, transmisi filem HPMC mencapai nilai maksimum 93%, dan jerebu mencapai nilai minimum sebanyak 13%. Pada masa ini, prestasi optik lebih baik. Sebab peningkatan sifat optik adalah tindak balas silang antara molekul glutaraldehid dan hidroksipropil metilcellulose, dan susunan intermolecular lebih padat dan seragam, yang meningkatkan sifat optik filem HPMC [77-79]. Apabila ejen silang silang berlebihan, tapak silang silang adalah supersaturated, gelongsor relatif antara molekul sistem adalah sukar, dan fenomena gel mudah berlaku. Oleh itu, sifat optik filem HPMC dikurangkan [80].

Rajah.4.5 Kesan glutaraldehid pada harta optik filem HPMC

4.4 bahagian bab ini

Melalui analisis di atas, kesimpulan berikut ditarik:

1) Spektrum inframerah filem HPMC yang disambungkan glutaraldehyde menunjukkan bahawa filem glutaraldehyde dan HPMC menjalani tindak balas silang.

2) Lebih sesuai untuk menambah glutaraldehid dalam julat 0.25% hingga 0.44%. Apabila jumlah tambahan glutaraldehid adalah 0.25%, sifat mekanikal yang komprehensif dan sifat optik filem HPMC lebih baik; Selepas silang silang, kelarutan air filem HPMC berpanjangan dan kelarutan air dikurangkan. Apabila jumlah tambahan glutaraldehyde adalah 0.44%, masa kelarutan air mencapai kira -kira 135 minit.

Bab 5 Filem Pembungkusan Larutan Air Antioksidan Asli

5.1 Pengenalan

Untuk memperluaskan penggunaan filem hidroksipropil metilcellulose dalam pembungkusan makanan, bab ini menggunakan antioksidan daun buluh (AOB) sebagai bahan tambahan antioksidan semulajadi, dan menggunakan kaedah pembentuk filem yang membentuk penyelesaian untuk menyediakan antioksidan daun buluh semulajadi dengan pecahan massa yang berbeza. Filem pembungkusan larut air antioksidan HPMC, mengkaji sifat antioksidan, kelarutan air, sifat mekanik dan sifat optik filem, dan menyediakan asas untuk permohonannya dalam sistem pembungkusan makanan.

5.2 Bahagian Eksperimen

5.2.1 Bahan Eksperimen dan Instrumen Eksperimen

Tab.5.1 Bahan dan Spesifikasi Eksperimen

Tab.5.2 Alat dan Spesifikasi Eksperimen

5.2.2 Penyediaan Spesimen

Sediakan filem pembungkusan larut air hidroksipropil methylcellulose dengan jumlah antioksidan daun buluh dengan kaedah pemutus larutan: Sediakan 5%hidroksipropil methylcellulose, 0. 0.07%, 0.09%) antioksidan daun buluh ke penyelesaian pembentukan filem selulosa, dan terus kacau

Untuk bercampur sepenuhnya, biarkan pada suhu bilik selama 3-5 minit (defoaming) untuk menyediakan penyelesaian pembentukan filem HPMC yang mengandungi pecahan massa antioksidan daun buluh yang berlainan. Keringkannya dalam ketuhar pengeringan letupan, dan masukkannya ke dalam ketuhar pengeringan untuk kegunaan kemudian selepas mengelupas filem. Filem pembungkusan larut air hidroksipropil methylcellulose yang disediakan ditambahkan dengan antioksidan daun buluh dirujuk sebagai filem AOB/HPMC untuk pendek.

5.2.3 Pencirian dan Ujian Prestasi

5.2.3.1 Analisis Spektroskopi Penyerapan Inframerah (FT-IR)

Spektrum penyerapan inframerah filem HPMC diukur dalam mod ATR menggunakan spektrometer inframerah Nicolet 5700 Fourier yang dihasilkan oleh Thermoelectric Corporation.

5.2.3.2 Pengukuran difraksi sinar-X lebar (XRD): Sama seperti 2.2.3.1

5.2.3.3 Penentuan sifat antioksidan

Untuk mengukur sifat antioksidan filem HPMC yang disediakan dan filem AOB/HPMC, kaedah pemotongan radikal bebas DPPH digunakan dalam eksperimen ini untuk mengukur kadar pemotongan filem -filem ke radikal bebas DPPH, supaya secara tidak langsung mengukur rintangan pengoksidaan filem -filem.

Penyediaan penyelesaian DPPH: Di bawah keadaan teduhan, larut 2 mg DPPH dalam 40 ml pelarut etanol, dan sonicate selama 5 minit untuk membuat penyelesaian seragam. Simpan dalam peti sejuk (4 ° C) untuk kegunaan kemudian.

Merujuk kepada kaedah eksperimen Zhong Yuansheng [81], dengan sedikit pengubahsuaian, pengukuran nilai A0: Ambil 2 ml larutan DPPH ke dalam tiub ujian, kemudian tambah 1 mL air sulingan untuk menggoncang dan campuran sepenuhnya, dan mengukur nilai A (519nm) dengan spektrofotometer UV. adalah A0. Pengukuran nilai: Tambah 2 ml penyelesaian DPPH ke tiub ujian, kemudian tambahkan 1 ml larutan filem tipis HPMC untuk dicampur dengan teliti, mengukur nilai dengan spektrofotometer UV, ambil air sebagai kawalan kosong, dan tiga data selari untuk setiap kumpulan. Kaedah pengiraan kadar pemotongan radikal DPPH merujuk kepada formula berikut,

Dalam formula: a adalah penyerapan sampel; A0 adalah kawalan kosong

5.2.3.4 Penentuan sifat mekanikal: Sama seperti 2.2.3.2

5.2.3.5 Penentuan sifat optik

Ciri -ciri optik adalah petunjuk penting dalam ketelusan filem pembungkusan, terutamanya termasuk transmisi dan jerebu filem. Transmisi dan jerebu filem diukur menggunakan penguji jerebu transmisi. Transmisi cahaya dan jerebu filem diukur pada suhu bilik (25 ° C dan 50% RH) pada sampel ujian dengan permukaan bersih dan tiada lipatan.

5.2.3.6 Penentuan Kelarutan Air

Potong filem 30mm × 30mm dengan ketebalan kira -kira 45μm, tambahkan 100ml air ke bikar 200ml, letakkan filem di tengah -tengah permukaan air yang masih, dan ukur masa untuk filem itu hilang sepenuhnya. Sekiranya filem itu melekat pada dinding bikar, ia perlu diukur semula, dan hasilnya diambil sebagai purata 3 kali, unit itu adalah min.

5.2.4 Pemprosesan Data

Data eksperimen diproses oleh Excel dan digambarkan oleh perisian asal.

5.3 Hasil dan Analisis

5.3.1 Analisis FT-IR

FIG5.1 FTIR filem HPMC dan AOB/HPMC

Dalam molekul organik, atom -atom yang membentuk ikatan kimia atau kumpulan berfungsi berada dalam keadaan getaran yang berterusan. Apabila molekul organik disinari dengan cahaya inframerah, ikatan kimia atau kumpulan berfungsi dalam molekul dapat menyerap getaran, supaya maklumat mengenai ikatan kimia atau kumpulan berfungsi dalam molekul dapat diperolehi. Rajah 5.1 menunjukkan spektrum FTIR filem HPMC dan filem AOB/HPMC. Dari Rajah 5, dapat dilihat bahawa getaran rangka ciri hidroksipropil methylcellulose terutamanya tertumpu pada 2600 ~ 3700 cm-1 dan 750 ~ 1700 cm-1. Kekerapan getaran yang kuat di rantau 950-1250 cm-1 adalah terutamanya kawasan ciri getaran regangan CO. Band penyerapan filem HPMC berhampiran 3418 cm-1 disebabkan oleh getaran regangan ikatan OH, dan puncak penyerapan kumpulan hidroksil pada kumpulan hidroksipoksoksi pada 1657 cm-1 disebabkan oleh getaran regangan framework [82]. Puncak penyerapan pada 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 dan 945cm-1 telah dinormalisasikan kepada getaran ubah bentuk simetri, simetri, getaran lentur dalam pesawat dan luar pesawat milik -CH3 [83]. HPMC diubahsuai dengan AOB. Dengan penambahan AOB, kedudukan setiap puncak ciri AOB/HPMC tidak beralih, menunjukkan bahawa penambahan AOB tidak memusnahkan kumpulan HPMC itu sendiri. Getaran regangan ikatan OH dalam jalur penyerapan filem AOB/HPMC berhampiran 3418 cm-1 lemah, dan perubahan bentuk puncak disebabkan oleh perubahan metil dan metilena bersebelahan akibat induksi ikatan hidrogen. 12], dapat dilihat bahawa penambahan AOB mempunyai kesan ke atas ikatan hidrogen intermolecular.

5.3.2 Analisis XRD

Rajah.5.2 XRD HPMC dan AOB/

Rajah.5.2 XRD filem HPMC dan AOB/HPMC

Keadaan filem kristal dianalisis oleh difraksi sinar-X lebar. Rajah 5.2 menunjukkan corak XRD filem HPMC dan filem AAOB/HPMC. Ia dapat dilihat dari angka bahawa filem HPMC mempunyai 2 puncak difraksi (9.5 °, 20.4 °). Dengan penambahan AOB, puncak difraksi sekitar 9.5 ° dan 20.4 ° sangat lemah, menunjukkan bahawa molekul filem AOB/HPMC disusun secara teratur. Keupayaan menurun, menunjukkan bahawa penambahan AOB mengganggu susunan rantaian molekul hidroksipropil methylcellulose, memusnahkan struktur kristal asal molekul, dan mengurangkan susunan tetap hidroksipropil metilcellulose.

5.3.3 Sifat antioksidan

Untuk meneroka kesan penambahan AOB yang berbeza pada rintangan pengoksidaan filem AOB/HPMC, filem -filem dengan penambahan AOB yang berbeza (0, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0.09%) masing -masing disiasat. Kesan kadar pemotongan asas, hasilnya ditunjukkan dalam Rajah 5.3.

Rajah.5.3 Kesan filem HPMC di bawah kandungan AOB pada DPPH dihuni

Ia dapat dilihat dari Rajah 5.3 bahawa penambahan antioksidan AOB dengan ketara meningkatkan kadar pemotongan radikal DPPH oleh filem HPMC, iaitu, sifat antioksidan filem telah bertambah baik, dan dengan peningkatan penambahan AOB, pemusnahan radikal DPPH mula -mula meningkat secara beransur -ansur. Apabila jumlah tambahan AOB adalah 0.03%, filem AOB/HPMC mempunyai kesan terbaik pada kadar pemotongan radikal bebas DPPH, dan kadar pemotongannya untuk radikal bebas DPPH mencapai 89.34%, iaitu, filem AOB/HPMC mempunyai prestasi anti-oksidasi terbaik pada masa ini; Apabila kandungan AOB adalah 0.05% dan 0.07%, kadar pemotongan radikal bebas DPPH filem AOB/HPMC lebih tinggi daripada kumpulan 0.01%, tetapi jauh lebih rendah daripada kumpulan 0.03%; Ini mungkin disebabkan oleh antioksidan semulajadi yang berlebihan penambahan AOB yang membawa kepada aglomerasi molekul AOB dan pengedaran yang tidak sekata dalam filem, sehingga mempengaruhi kesan kesan antioksidan filem AOB/HPMC. Ia dapat dilihat bahawa filem AOB/HPMC yang disediakan dalam eksperimen mempunyai prestasi anti-pengoksidaan yang baik. Apabila jumlah tambahan adalah 0.03%, prestasi anti-pengoksidaan filem AOB/HPMC adalah yang paling kuat.

5.3.4 Kelarutan Air

Dari Rajah 5.4, kesan antioksidan daun buluh pada kelarutan air filem hydroxypropyl methylcellulose, dapat dilihat bahawa penambahan AOB yang berbeza mempunyai kesan yang signifikan terhadap kelarutan air filem HPMC. Selepas menambah AOB, dengan peningkatan jumlah AOB, masa larut air filem itu lebih pendek, menunjukkan bahawa kelarutan air filem AOB/HPMC lebih baik. Maksudnya, penambahan AOB meningkatkan kelarutan air AOB/HPMC filem. Dari analisis XRD terdahulu, dapat dilihat bahawa selepas menambah AOB, kristalitas filem AOB/HPMC dikurangkan, dan daya di antara rantai molekul lemah, yang memudahkan molekul air untuk memasuki filem AOB/HPMC, jadi filem AOB/HPMC diperbaiki kepada exten tertentu. Kelarutan air filem.

Rajah.5.4 Kesan AOB pada larut air filem HPMC

5.3.5 Sifat Mekanikal

Rajah.5.5 Kesan AOB pada kekuatan tegangan dan pemanjangan filem HPMC

Penggunaan bahan-bahan filem nipis lebih luas, dan sifat mekanikalnya mempunyai pengaruh yang besar terhadap tingkah laku perkhidmatan sistem berasaskan membran, yang telah menjadi hotspot penyelidikan utama. Rajah 5.5 menunjukkan kekuatan tegangan dan pemanjangan pada lengkung pecah filem AOB/HPMC. Ia dapat dilihat dari angka bahawa penambahan AOB yang berbeza mempunyai kesan yang signifikan terhadap sifat -sifat mekanikal filem. Selepas menambah AOB, dengan peningkatan tambahan AOB, AOB/HPMC. Kekuatan tegangan filem itu menunjukkan trend menurun, sementara pemanjangan pada rehat menunjukkan trend peningkatan pertama dan kemudian menurun. Apabila kandungan AOB adalah 0.01%, pemanjangan pada rehat filem mencapai nilai maksimum kira -kira 45%. Kesan AOB pada sifat -sifat mekanikal filem HPMC adalah jelas. Dari analisis XRD, dapat dilihat bahawa penambahan antioksidan AOB mengurangkan kristalitas filem AOB/HPMC, dengan itu mengurangkan kekuatan tegangan filem AOB/HPMC. Pemanjangan pada pemecahan pertama meningkat dan kemudian berkurangan, kerana AOB mempunyai kelarutan air yang baik dan keserasian, dan merupakan bahan molekul kecil. Semasa proses keserasian dengan HPMC, daya interaksi antara molekul lemah dan filem itu dilembutkan. Struktur tegar menjadikan filem AOB/HPMC lembut dan pemanjangan pada rehat filem meningkat; Apabila AOB terus meningkat, pemanjangan pada rehat filem AOB/HPMC berkurangan, kerana molekul AOB dalam filem AOB/HPMC membuat makromolekul jurang antara rantai meningkat, dan tidak ada filem yang tidak ada. berkurangan.

5.3.6 Sifat Optik

Rajah.5.6 Kesan AOB pada harta optik filem HPMC

Rajah 5.6 adalah graf yang menunjukkan perubahan dalam transmisi dan jerebu filem AOB/HPMC. Ia dapat dilihat dari angka bahawa dengan peningkatan jumlah AOB ditambah, transmisi filem AOB/HPMC berkurangan dan peningkatan jerebu. Apabila kandungan AOB tidak melebihi 0.05%, kadar perubahan transmisi cahaya dan jerebu filem AOB/HPMC adalah perlahan; Apabila kandungan AOB melebihi 0.05%, kadar perubahan transmisi cahaya dan jerebu dipercepatkan. Oleh itu, jumlah AOB yang ditambah tidak boleh melebihi 0.05%.

5.4 bahagian bab ini

Mengambil antioksidan daun buluh (AOB) sebagai antioksidan semulajadi dan hidroksipropil methylcellulose (HPMC) sebagai matriks pembentukan filem, satu jenis filem pembungkusan antioksidan semulajadi telah disediakan oleh kaedah pencampuran dan penyebaran filem. Filem pembungkusan larut air AOB/HPMC yang disediakan dalam eksperimen ini mempunyai sifat fungsional anti-pengoksidaan. Filem AOB/HPMC dengan 0.03% AOB mempunyai kadar pemotongan kira -kira 89% untuk radikal bebas DPPH, dan kecekapan pemotongan adalah yang terbaik, yang lebih baik daripada itu tanpa AOB. Filem HPMC pada 61% bertambah baik. Kelarutan air juga bertambah baik, dan sifat -sifat mekanikal dan sifat optik berkurangan. Rintangan pengoksidaan yang lebih baik daripada bahan filem AOB/HPMC telah memperluaskan permohonannya dalam pembungkusan makanan.

Kesimpulan Bab VI

1) Dengan peningkatan kepekatan penyelesaian pembentukan filem HPMC, sifat-sifat mekanikal filem pertama meningkat dan kemudian menurun. Apabila kepekatan penyelesaian pembentukan filem HPMC adalah 5%, sifat mekanikal filem HPMC lebih baik, dan kekuatan tegangan adalah 116MPa. Pemanjangan pada rehat adalah kira -kira 31%; sifat optik dan kelarutan air berkurangan.

2) Dengan peningkatan suhu pembentukan filem, sifat -sifat mekanikal filem -filem mula -mula meningkat dan kemudian menurun, sifat optik bertambah baik, dan kelarutan air menurun. Apabila suhu pembentukan filem adalah 50 ° C, prestasi keseluruhan lebih baik, kekuatan tegangan adalah kira-kira 116MPa, transmisi cahaya adalah kira-kira 90%, dan masa yang membubarkan air adalah kira-kira 55 minit, jadi suhu pembentukan filem lebih sesuai pada 50 ° C.

3) Menggunakan plasticizers untuk meningkatkan ketangguhan filem HPMC, dengan penambahan gliserol, pemanjangan pada rehat filem HPMC meningkat dengan ketara, sementara kekuatan tegangan menurun. Apabila jumlah gliserol ditambah antara 0.15%dan 0.25%, pemanjangan pada rehat filem HPMC adalah kira -kira 50%, dan kekuatan tegangan adalah kira -kira 60mpa.

4) Dengan penambahan sorbitol, pemanjangan pada rehat filem meningkat terlebih dahulu dan kemudian berkurangan. Apabila penambahan sorbitol adalah kira -kira 0.15%, pemanjangan pada rehat mencapai 45% dan kekuatan tegangan adalah kira -kira 55MPa.

5) Penambahan dua plastik, gliserol dan sorbitol, kedua -duanya menurunkan sifat optik dan kelarutan air filem HPMC, dan penurunannya tidak bagus. Membandingkan kesan plastik kedua -dua plasticizers pada filem HPMC, dapat dilihat bahawa kesan plastik gliserol adalah lebih baik daripada sorbitol.

6) Melalui spektroskopi penyerapan inframerah (FTIR) dan analisis difraksi sinar-X lebar, silang silang glutaraldehyde dan HPMC dan kristal-kristal selepas silang silang dipelajari. Dengan penambahan agen silang silang glutaraldehyde, kekuatan tegangan dan pemanjangan pada rehat filem HPMC yang disediakan pertama kali meningkat dan kemudian menurun. Apabila penambahan glutaraldehyde adalah 0.25%, sifat -sifat mekanik komprehensif filem HPMC lebih baik; Selepas silang silang, masa kelarutan air berpanjangan, dan kelarutan air berkurangan. Apabila penambahan glutaraldehid adalah 0.44%, masa kelarutan air mencapai kira-kira 135 minit.

7) Menambah jumlah antioksidan semulajadi AOB kepada penyelesaian filem pembentukan filem HPMC, filem pembungkusan larut air AOB/HPMC yang disediakan mempunyai sifat fungsional anti-pengoksidaan. Filem AOB/HPMC dengan 0.03% AOB menambah 0.03% AOB untuk membuang radikal bebas DPPH Kadar penyingkiran adalah kira -kira 89%, dan kecekapan penyingkiran adalah yang terbaik, iaitu 61% lebih tinggi daripada filem HPMC tanpa AOB. Kelarutan air juga bertambah baik, dan sifat -sifat mekanikal dan sifat optik berkurangan. Apabila jumlah tambahan 0.03% AOB, kesan anti-pengoksidaan filem adalah baik, dan peningkatan prestasi anti-pengoksidaan filem AOB/HPMC memperluaskan penggunaan bahan pembungkusan ini dalam pembungkusan makanan.